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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】均苯四甲酸酐（PMDA）的精制方法（除升华外）
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ztaosk

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】均苯四甲酸酐（PMDA）的精制方法（除升华外）

文献中说：将50g均苯四甲酸酐(PMDA)放置到200ml精制后的乙酸酐中，加热回流1h（约140℃），然后加活性炭脱色0.5h，热滤后重结晶即可。

但是，我每次加热回流后，发现底部大量的PMDA变黑。加入活性炭后无法脱色，液体为黑色掺杂着黄色。请问大家这是怎么回事，是我温度过高吗？多少度合适？PMDA究竟是是否可以这样精制？？麻烦大家了！
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1楼 2010-10-09 16:17:45
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zylyzu

铁虫 (初入文坛)
★
ztaosk(金币+1): 2010-10-13 17:26:10
东昌莘(金币+1):欢迎 2010-10-15 16:24:23
应该不会是温度过高吧，我做的跟你类似，用的提纯方法跟你一样，活性炭煮沸几分钟我就停止加热了，吸附半个小时，热过滤，会有少量活性炭粉进入到滤液
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2楼2010-10-13 17:08:08
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ztaosk

金虫 (小有名气)
但是我瓶底都是大量黑色的物质，整个液体也为棕黄色，如果我降温到100摄氏度反应，结晶出来的东西根本没法与胺反应（不应该由酸酐变成酸啊，很奇怪）.......你具体怎么操作？
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3楼2010-10-13 17:29:15
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ztaosk

金虫 (小有名气)
你提纯后的效果明显吗？
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4楼2010-10-13 17:30:12
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zylyzu

铁虫 (初入文坛)
★
东昌莘(金币+1):欢迎 2010-10-15 16:24:36
我做的粗品是棕色的粉末，提纯后基本就是纯白色的小晶体，效果很明显的。
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5楼2010-10-15 16:11:17
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zylyzu

铁虫 (初入文坛)
★ ★
对吻鱼(金币+2):感谢新虫热心交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-10-15 18:58:14
ztaosk(金币+1): 2010-10-19 07:03:26
引用回帖:
Originally posted by ztaosk at 2010-10-13 17:29:15:
但是我瓶底都是大量黑色的物质，整个液体也为棕黄色，如果我降温到100摄氏度反应，结晶出来的东西根本没法与胺反应（不应该由酸酐变成酸啊，很奇怪）.......你具体怎么操作？

我是重结晶，第一次结晶用的反应溶剂，溶解后加入活性炭煮沸，放置半个小时，热过滤，结晶。然后再用乙酸酐回流一段时间，重结晶就好了
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6楼2010-10-15 16:20:06
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zylyzu

铁虫 (初入文坛)
★
对吻鱼(金币+1):安慰一下~~ 2010-10-15 18:58:30
我实验也到瓶颈了，做出来的东西想用液相分析，但是一直有两个峰重叠，加大水的比例也不行。不知道你有没有遇到这种问题啊？
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7楼2010-10-15 16:48:59
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distillation

银虫 (小有名气)
多查查文献吧。
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8楼2011-05-30 08:27:16
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