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sanmao100

金虫 (初入文坛)

[求助] 有机氯检测前处理问题 已有2人参与

本人做有机氯农残分析,前处理用SPE,C18小柱,正己烷作溶剂,检测用Agilent GC-MS。前处理步骤如下:
1、二氯甲烷,甲醇,纯水分别过柱;
2、上样(用甲酸跟水处理);
3、淋洗,用纯水;
4、洗脱,用正己烷跟二氯甲烷的混合物;
5、氮吹至近干〈50ul,用正己烷定容,检测。
现发现有如下问题:
                                1、空白处理及空白加标处理后检测,基线不平,很多杂峰,用谱库检索发现均为饱和烷烃的特征离子:57 71 73 85 99 111 153 155等,不知是什么原因;
                                2、我用正己烷、二氯甲烷及其他们的混合物分别过C18小柱,然后氮吹用正己烷定容,色谱峰同上。但甲酸过柱、氮吹、定容后检测基     线平,且无杂峰;
                                3、直接进正己烷和二氯甲烷纯溶剂,基线平,无杂峰。
     求解答,希望大家多交流!
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小米椒k

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


sanmao100: 金币+1 2014-08-09 15:01:09
标准里和文献中有用纯水冲么?貌似没有看到这样的文献。换换称管试试。
2楼2014-08-07 17:12:55
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


sanmao100: 金币+1 2014-08-09 15:01:52
你可以试试使用乙腈提取样品,这样可以减少烷烃的影响
十年饮冰难凉热血
3楼2014-08-09 09:37:03
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sanmao100

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小米椒k at 2014-08-07 17:12:55
标准里和文献中有用纯水冲么?貌似没有看到这样的文献。换换称管试试。

文献里大部分都说是超纯水或者去离子水
4楼2014-08-09 15:00:51
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sanmao100

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by x31415926x at 2014-08-09 09:37:03
你可以试试使用乙腈提取样品,这样可以减少烷烃的影响

这是什么原因呢
5楼2014-08-09 15:01:47
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x31415926x

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sanmao100 at 2014-08-09 15:01:47
这是什么原因呢...

乙腈魏极性较强的溶剂,饱和烷烃溶解的少,然后你在吹干,用正己烷溶就可以了
十年饮冰难凉热血
6楼2014-08-09 16:57:25
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