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有机氯检测前处理问题 已有2人参与
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本人做有机氯农残分析，前处理用SPE，C18小柱，正己烷作溶剂，检测用Agilent GC-MS。前处理步骤如下： 1、二氯甲烷，甲醇，纯水分别过柱； 2、上样（用甲酸跟水处理）； 3、淋洗，用纯水； 4、洗脱，用正己烷跟二氯甲烷的混合物； 5、氮吹至近干〈50ul，用正己烷定容，检测。 现发现有如下问题： 1、空白处理及空白加标处理后检测，基线不平，很多杂峰，用谱库检索发现均为饱和烷烃的特征离子：57 71 73 85 99 111 153 155等，不知是什么原因； 2、我用正己烷、二氯甲烷及其他们的混合物分别过C18小柱，然后氮吹用正己烷定容，色谱峰同上。但甲酸过柱、氮吹、定容后检测基 线平，且无杂峰； 3、直接进正己烷和二氯甲烷纯溶剂，基线平，无杂峰。 求解答，希望大家多交流！ |
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