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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱 已有17人参与

高效液相上用梯度方法检测有关物质，主峰出峰时间总是飘，更换了流动相及色谱柱，检查了色谱仪各接口处也无漏液现象，请各位高手给指点下，到底是什么原因？谢谢

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1楼 2014-07-31 12:14:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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晶晶亮585(费姚永芬代发): 金币+5 2014-08-01 12:50:43
每次试验结束后，应将各个通道的最终溶剂都置换成甲醇，个别人有在通道中长期保存水、缓冲盐、乙腈的习惯，这个习惯非常不好，水合缓冲盐溶液容易长菌而堵塞色谱柱，乙腈对橡胶有溶胀作用，若比例阀长时间浸泡在乙腈中，其橡胶密封圈被溶胀后，使得进入的溶剂体积不准确了，由此导致各个通道的溶剂比例随时都在变化，吸收峰飘忽不定的现象。
若果真如此，只能够将各个溶剂按比例混合均匀，过滤脱气后，盛放在一个瓶子中，走一个好一点的通道即可。
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晶晶亮585
治学不渝，荣辱不惊
14楼2014-08-01 09:18:14
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

仪器每使用半年，都要对液路养护一次，方法是：打开purge阀，用70度高纯水逐个高速(5毫升/分钟)冲洗流路，每个通道大约冲洗10分钟，最后各个通道均用甲醇置换。对于较长时间不使用的仪器也应做好养护，仪器的流路中最终均是甲醇即可。
LZ的那个问题仪器也可使用此方法试试，若柱塞杆的橡胶塞溶胀不很严重时，也许可以恢复。
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治学不渝，荣辱不惊
19楼2014-08-02 08:56:02
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为有以下几点原因：
1、仪器周围环境的改变如温度变化（空调的开与关）、发生了较为严重的晃动等；
2、流动相和稀释剂的PH（如果可以最好用流动相做溶剂，加缓冲盐调节PH）；
3、每次样品进样浓度是否一致；
3、流动相是否混匀、色谱柱的平衡等。
以上是个人的一些观点，希望对你有所帮助！
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2楼2014-07-31 12:54:29
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该换台液相试试看，等确定了再分析一下。
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穷则独善其身，达则兼济天下
7楼2014-07-31 14:53:32
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-08-01 09:18:14
每次试验结束后，应将各个通道的最终溶剂都置换成甲醇，个别人有在通道中长期保存水、缓冲盐、乙腈的习惯，这个习惯非常不好，水合缓冲盐溶液容易长菌而堵塞色谱柱，乙腈对橡胶有溶胀作用，若比例阀长时间浸泡在乙腈 ...

嗯，对，应该是比例阀的问题，换了台仪器后，峰就不飘了，谢

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15楼2014-08-01 10:23:38
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-31 12:54:29
个人认为有以下几点原因：
1、仪器周围环境的改变如温度变化（空调的开与关）、发生了较为严重的晃动等；
2、流动相和稀释剂的PH（如果可以最好用流动相做溶剂，加缓冲盐调节PH）；
3、每次样品进样浓度是否一致 ...

你说的这几条我已经查看过了，流动相不用调ph且进样浓度几乎一样，并且也更换了进样通道，可还是在飘，郁闷中...

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3楼2014-07-31 13:20:28
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 晶晶亮585 at 2014-07-31 13:20:28
你说的这几条我已经查看过了，流动相不用调ph且进样浓度几乎一样，并且也更换了进样通道，可还是在飘，郁闷中...
...

你确定你的流动相不会跟你的物质发生反应或物质在流动相中分解之类的吧？
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4楼2014-07-31 13:26:40
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-31 13:26:40
你确定你的流动相不会跟你的物质发生反应或物质在流动相中分解之类的吧？...

嗯，确定不会

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5楼2014-07-31 14:44:43
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 晶晶亮585 at 2014-07-31 14:44:43
嗯，确定不会
...

那这个具体我也不清楚是什么原因了，你还是再等等大神们的答案吧，祝愿实验顺利！
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6楼2014-07-31 14:49:05
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刘东磊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
飘是往前移，还是来回动。往前一的话，就得注意柱子的柱效了，是不是你做的东西对它有影响。
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8楼2014-07-31 15:25:29
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z1358382

木虫 (正式写手)

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你试一下把温度设定固定值，比如35℃或40℃。有时候温度影响很大
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一心向佛
9楼2014-07-31 17:41:50
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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有可能仪器中泵堵塞，导致柱压不稳定
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加油！
10楼2014-07-31 19:15:24
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