24小时热门版块排行榜    

查看: 1883  |  回复: 25

haoyao1989

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比例阀拿出来超声吧,水,异丙醇交替超

[ 发自小木虫客户端 ]
活在当下
11楼2014-07-31 19:29:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最近我们实验室也有很多这样子的情况,经过compositional accuracy test,确定是GPV有问题,不知道你是什么品牌的仪器,waters的就是GPV,agilent的就是MCGV,简单的说就是在你的梯度洗脱过程中,比例阀没有开关到位,影响到了你的流动相的比例,自然就会出现洗脱不一致,出峰时间飘逸的情况
12楼2014-07-31 21:54:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我的建议是首先柱子要平衡好;其次,空调或风扇不能对着仪器吹。

[ 发自小木虫客户端 ]
如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
13楼2014-07-31 23:21:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
晶晶亮585(费姚永芬代发): 金币+5 2014-08-01 12:50:43
每次试验结束后,应将各个通道的最终溶剂都置换成甲醇,个别人有在通道中长期保存水、缓冲盐、乙腈的习惯,这个习惯非常不好,水合缓冲盐溶液容易长菌而堵塞色谱柱,乙腈对橡胶有溶胀作用,若比例阀长时间浸泡在乙腈中,其橡胶密封圈被溶胀后,使得进入的溶剂体积不准确了,由此导致各个通道的溶剂比例随时都在变化,吸收峰飘忽不定的现象。
若果真如此,只能够将各个溶剂按比例混合均匀,过滤脱气后,盛放在一个瓶子中,走一个好一点的通道即可。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

治学不渝,荣辱不惊
14楼2014-08-01 09:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晶晶亮585

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-08-01 09:18:14
每次试验结束后,应将各个通道的最终溶剂都置换成甲醇,个别人有在通道中长期保存水、缓冲盐、乙腈的习惯,这个习惯非常不好,水合缓冲盐溶液容易长菌而堵塞色谱柱,乙腈对橡胶有溶胀作用,若比例阀长时间浸泡在乙腈 ...

嗯,对,应该是比例阀的问题,换了台仪器后,峰就不飘了,谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
15楼2014-08-01 10:23:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
16楼2014-08-01 10:34:06
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

seatop

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看来是洗脱程序不好有关

洗脱程序提高试剂的洗脱平衡时间看看

建议使用推荐的色谱柱保存试剂或有机容积进行洗脱平衡。
17楼2014-08-01 10:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晶晶亮585

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-31 14:49:05
那这个具体我也不清楚是什么原因了,你还是再等等大神们的答案吧,祝愿实验顺利!...

嗯,谢谢,换了台仪器就好了,看来是仪器的问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
18楼2014-08-01 14:11:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

仪器每使用半年,都要对液路养护一次,方法是:打开purge阀,用70度高纯水逐个高速(5毫升/分钟)冲洗流路,每个通道大约冲洗10分钟,最后各个通道均用甲醇置换。对于较长时间不使用的仪器也应做好养护,仪器的流路中最终均是甲醇即可。
LZ的那个问题仪器也可使用此方法试试,若柱塞杆的橡胶塞溶胀不很严重时,也许可以恢复。
治学不渝,荣辱不惊
19楼2014-08-02 08:56:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

如果样品的离子化合物的话,那很可能流动相Ph值选的不对,建议查一下目标物的pKa值,流动相pH值不要在pKa值附近,如果在pKa值附近的话,会导致样品呈一个电离平衡的状态,这样保留时间是不稳的,会飘来飘去。
另外,看一下会不会是仪器混合器比例阀有问题,比例不准,导致飘来飘去
另外出峰时间是不是正好在梯度变化的时候,这种情况也可能会导致保留时间变化
人生若只如初见...
20楼2014-08-04 14:09:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 晶晶亮585 的主题更新
信息提示
请填处理意见