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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱
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haoyao1989

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
比例阀拿出来超声吧，水，异丙醇交替超

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活在当下
11楼2014-07-31 19:29:27
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最近我们实验室也有很多这样子的情况，经过compositional accuracy test，确定是GPV有问题，不知道你是什么品牌的仪器，waters的就是GPV，agilent的就是MCGV，简单的说就是在你的梯度洗脱过程中，比例阀没有开关到位，影响到了你的流动相的比例，自然就会出现洗脱不一致，出峰时间飘逸的情况
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12楼2014-07-31 21:54:00
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我的建议是首先柱子要平衡好；其次，空调或风扇不能对着仪器吹。

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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
13楼2014-07-31 23:21:48
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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晶晶亮585(费姚永芬代发): 金币+5 2014-08-01 12:50:43
每次试验结束后，应将各个通道的最终溶剂都置换成甲醇，个别人有在通道中长期保存水、缓冲盐、乙腈的习惯，这个习惯非常不好，水合缓冲盐溶液容易长菌而堵塞色谱柱，乙腈对橡胶有溶胀作用，若比例阀长时间浸泡在乙腈中，其橡胶密封圈被溶胀后，使得进入的溶剂体积不准确了，由此导致各个通道的溶剂比例随时都在变化，吸收峰飘忽不定的现象。
若果真如此，只能够将各个溶剂按比例混合均匀，过滤脱气后，盛放在一个瓶子中，走一个好一点的通道即可。
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晶晶亮585
治学不渝，荣辱不惊
14楼2014-08-01 09:18:14
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhangh62 at 2014-08-01 09:18:14
每次试验结束后，应将各个通道的最终溶剂都置换成甲醇，个别人有在通道中长期保存水、缓冲盐、乙腈的习惯，这个习惯非常不好，水合缓冲盐溶液容易长菌而堵塞色谱柱，乙腈对橡胶有溶胀作用，若比例阀长时间浸泡在乙腈 ...

嗯，对，应该是比例阀的问题，换了台仪器后，峰就不飘了，谢

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15楼2014-08-01 10:23:38
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
16楼2014-08-01 10:34:06
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seatop

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看来是洗脱程序不好有关

洗脱程序提高试剂的洗脱平衡时间看看

建议使用推荐的色谱柱保存试剂或有机容积进行洗脱平衡。
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17楼2014-08-01 10:50:33
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-31 14:49:05
那这个具体我也不清楚是什么原因了，你还是再等等大神们的答案吧，祝愿实验顺利！...

嗯，谢谢，换了台仪器就好了，看来是仪器的问题

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18楼2014-08-01 14:11:09
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

仪器每使用半年，都要对液路养护一次，方法是：打开purge阀，用70度高纯水逐个高速(5毫升/分钟)冲洗流路，每个通道大约冲洗10分钟，最后各个通道均用甲醇置换。对于较长时间不使用的仪器也应做好养护，仪器的流路中最终均是甲醇即可。
LZ的那个问题仪器也可使用此方法试试，若柱塞杆的橡胶塞溶胀不很严重时，也许可以恢复。
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治学不渝，荣辱不惊
19楼2014-08-02 08:56:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

如果样品的离子化合物的话，那很可能流动相Ph值选的不对，建议查一下目标物的pKa值，流动相pH值不要在pKa值附近，如果在pKa值附近的话，会导致样品呈一个电离平衡的状态，这样保留时间是不稳的，会飘来飘去。
另外，看一下会不会是仪器混合器比例阀有问题，比例不准，导致飘来飘去
另外出峰时间是不是正好在梯度变化的时候，这种情况也可能会导致保留时间变化
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人生若只如初见...
20楼2014-08-04 14:09:23
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