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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱 已有17人参与

高效液相上用梯度方法检测有关物质，主峰出峰时间总是飘，更换了流动相及色谱柱，检查了色谱仪各接口处也无漏液现象，请各位高手给指点下，到底是什么原因？谢谢

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1楼 2014-07-31 12:14:07
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最近我们实验室也有很多这样子的情况，经过compositional accuracy test，确定是GPV有问题，不知道你是什么品牌的仪器，waters的就是GPV，agilent的就是MCGV，简单的说就是在你的梯度洗脱过程中，比例阀没有开关到位，影响到了你的流动相的比例，自然就会出现洗脱不一致，出峰时间飘逸的情况
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12楼2014-07-31 21:54:00
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为有以下几点原因：
1、仪器周围环境的改变如温度变化（空调的开与关）、发生了较为严重的晃动等；
2、流动相和稀释剂的PH（如果可以最好用流动相做溶剂，加缓冲盐调节PH）；
3、每次样品进样浓度是否一致；
3、流动相是否混匀、色谱柱的平衡等。
以上是个人的一些观点，希望对你有所帮助！
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2楼2014-07-31 12:54:29
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晶晶亮585

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 吊儿郎当176 at 2014-07-31 12:54:29
个人认为有以下几点原因：
1、仪器周围环境的改变如温度变化（空调的开与关）、发生了较为严重的晃动等；
2、流动相和稀释剂的PH（如果可以最好用流动相做溶剂，加缓冲盐调节PH）；
3、每次样品进样浓度是否一致 ...

你说的这几条我已经查看过了，流动相不用调ph且进样浓度几乎一样，并且也更换了进样通道，可还是在飘，郁闷中...

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-07-31 13:20:28
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吊儿郎当176

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 晶晶亮585 at 2014-07-31 13:20:28
你说的这几条我已经查看过了，流动相不用调ph且进样浓度几乎一样，并且也更换了进样通道，可还是在飘，郁闷中...
...

你确定你的流动相不会跟你的物质发生反应或物质在流动相中分解之类的吧？
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4楼2014-07-31 13:26:40
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