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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Waters 2695压力波动问题
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willwinjy

金虫 (正式写手)

[求助] Waters 2695压力波动问题 已有5人参与

我所用的Waters 2695最近将溶剂系统更换为乙腈：水=70:30。发现在进样后压力比较平稳，一直在20以内波动。但样品峰出来后，基本都在30min后，压力开始大幅度波动，可以达到300-400，奇怪的是基线波动不是很明显。
我试着跑了一段空白，发现也是20-30min后，压力开始不稳。每次都按步骤对柱塞，注射器什么的进行清洗，柱子是C18的。最近进的样比较难溶，用DMSO或二氧六环溶的，机器的脱气包总报警，但也一直没更换。
问问是什么原因啊！谢谢了！
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Every one is a moon has his dark side,which he never shows to any body.
1楼 2014-07-27 14:34:15
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-07-27 16:31:57
willwinjy: 金币+2, ★有帮助, 已知脱气包不管用了！ 2014-07-27 17:17:43
看看脱气机的压力是多少?大于1psi的话就是脱气坏了
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2楼2014-07-27 15:01:47
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浩海烟波

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
willwinjy: 金币+2, ★有帮助 2014-07-27 23:17:04
样品溶解性不好，会不会是在线过滤器堵了？超声试试！
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3楼2014-07-27 22:20:50
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
willwinjy: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！估计是脱气剂的问题！ 2014-07-28 15:10:02
流动相里面是不是有缓冲盐？走梯度？看压力波动的地方是不是有机相比例太高，缓冲盐有析出来了。
如果不是这样，那接直通再重复一下，如果没问题，那就不是系统的问题，考虑样品或柱子的问题或流动相的问题，从你的描述看来，柱子问题会比较大；如果换直通有问题，那排除会不会是脱气机的问题
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人生若只如初见...
4楼2014-07-28 10:38:19
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
willwinjy: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-29 21:17:17
从现象来看应该是走的梯度，在后期由于比例的明显变化，系统脱气不完全导致的柱压波动，可以试试将A泵配成半有机相，然后走梯度变化没那么明显就好了，要么就是流动相中有酸或是盐当有机相大幅提高时，流动相混合的过程中盐或是酸会析出导致柱压升高。
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一直只做事不总结
5楼2014-07-28 17:29:15
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很可能是仪器中泵堵塞了，建议楼主用超纯水洗涤（1min/ml)12-24h看看，不行的话找工程师。
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加油！
6楼2014-07-28 18:12:08
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