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2007年高分子版交流贴汇总——测试表征篇
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[标题]求助：PET等温结晶测试的温度选择 [内容]请问如何选择聚合物等温结晶动力学的测试温度（恒温温度），请以PET为例。 我已经作了非等温结晶动力学测试，分别作了2.5, 5, 10, 20度降温速率的结晶曲线，请问，如何根据这些测试选择温结晶的测试温度。等温结晶恒温温度的选择标准是什么？ 我准备以100度的降温速率到设定的温度下做等温结晶，苦于不知道如何选择温度，请高人赐教。 [回复]以10 度的作基准，第一个温度点比该温度高5度左右，然后根据峰的情况再决定上调温度还是下调 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=643125&fpage=21 [标题]求助：咨询个结晶动力学的问题 [内容]各位有研究过聚合物结晶动力学吗？有没有经典的外文文献？还有对样品进行等温或者非等温测试时 ，每次升温或者降温都需要换吗？也就是我要做四种温度的等温结晶时，需要准备四份样品还是就一个样品就够了？ [回复]是做热分析的吗？那明显要换吧，不管等温非等温。还要升到熔点以消除热应力吧，然后降温做等温非等温吧 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641702&fpage=22&highlight=&page=1 [标题]求助：关于DSC 求助 [内容]最近在做IPN材料，其中一个网络是由一个亲水性单体和一个疏水性单体的共聚物组成的，另外一个网络是由一个亲水性的单体形成的！现在想请教大家，如果我单独把共聚物的网络做DSC测试，是不是应该有2个峰啊？如果这个共聚物之中亲水性单体的比例较少，会不会只有1个峰啊？如果把这个IPN材料做DSC测试，会不会有3个峰啊？请大家指教啊 [回复]不一定.得看这辆种聚合物熔点和玻璃化温度是否接近，有可能一种峰将另一峰掩盖。如果是均一体系，可能只有一峰，如果为两相，当然有更多的峰 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=625890 [标题]：做DSC的操作 [内容]：乳液聚合产品做DSC时,是将产品中的水直接旋干再干燥制样还是要将乳液破乳再干燥制样? [回复]：做聚氨酯涂料膜时，可用乳液破乳再干燥制样。如果是测试聚合产品，直接旋干再干燥制样未尝不可。关键是所得的样品与你所需要测试的样品状态一致。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=582072&fpage=60 [标题]求助：请教个关于消除热历史的问题。谢谢关注。 [内容]第一次作了DSC，没有消除热历史，材料的分解温度大概在450摄氏度左右。 这次我想去做个消除热历史的，请问大家第一次的升温温度大概要到多少后冷却下来。冷却是不是最好到室温再升温。还有就是升温速率和冷却速率大概多少。谢谢大家。 [回复]如果单纯消除热历史而言，高于熔点30度左右就很好了。你的是什么方面的材料，高分子？如果要求再次的升温曲线，应先消除热历史后快速降温到玻璃划转变温度下然后再升上去 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=628699 [标题]：DSC上消除热历史是怎么回事？ [内容]：消除热历史有几种情况？什么情况下用？ [回复]：为了使测试不同样品之间的热转变参数具有更好的可比性，加热到热转变温度以上，如熔点以上恒温。热历史是聚合物中由热能的不同变化而产生的性能及特征参数的变化。要研究聚合物的某一个参数，如熔点，当存在一系列可作对比的聚合物时，必须要消除热历史， 以使对比更加可靠。举例：一系列不同含量添加剂的聚合物复合材料，研究添加剂对聚合物玻璃化温度的影响，由于制备聚合物复合材料样品时，即使温度和压力等条件一样，但仍不能保证所有样品的热历史都相同，因此测试玻璃化温度时必须要消除热历史。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=582868&fpage=60 [标题]求助：请教一个DSC的问题 [内容]我测试一个oligomer的DSC,发现在90℃出现一个放热峰，应该对应结晶峰；在127℃出现另一个吸热峰，该吸热峰应该对应熔融峰。但是奇怪的是在107℃出现了一个小的吸热峰，不知道对应怎样的物理过程？ [回复]你在做DSC的时候在样品盘上戳个小洞，然后程序升温两次对比看看。如果是结晶水的话，那么第一次升温的时候水会从小洞里挥发出去，第二次升温的时候就不应该再有这个吸热峰了，其次你也可以尝试使用TGA看看在100度 的时候是否有失重，这样就可以知道是化学分解还是相变产生的 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=614307 [标题]差示扫描量热仪工作时为什么来回扫描两边? [内容]差示扫描量热仪工作时为什么来回扫描两边? [回复]一般来说，第一次扫描的目的是为了消除高分子材料的热历史；第二次扫描是为了获取所需要的信息，两次的扫描速率一般是不一样的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=511335&fpage=84 [标题]：求助：测试PET的DSC时，在130度出现吸热峰？ [内容]：在测试PET的DSC时，130度出现一个不小的吸热峰，可能会使什么情况？有低分子物质受热扩散还是有什么反应呢？ [回复]：测试前你PET是不是在100度左右烘过，如果是，那就是样品在该温度下冷结晶得到的晶体的熔融峰 。建议先消除热历史再做一次。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=584370&fpage=59 [标题]：DSC数据该如何处理，才能得到Tg。 [内容]：请问DSC数据该如何处理，才能得到Tg?只有以下几列主要数据：Time，Unsubtracted Heat Flow ，Baseline Heat Flow，Program Temperature，Sample Temperature [回复]：具体步骤是：1、Heat Flow＝Unsubtracted Heat Flow（raw:样品加坩锅）－ Baseline Heat Flow（基线:坩锅）2、绘制Sample Temperature－Heat Flow曲线(Heat Flow图中的单位应该为mW，忘记除样品质量了，不过不影响Tg的结果)3、对第2步的曲线进行微分，得到Temperature-Deriv. Heat Flow曲线（红线为平滑后的曲线），求出峰值，这也是Sample Temperature－Heat Flow曲线的拐点，即可得出Tg。求得Tg为102.2℃。以上可采用ORIGIN软件进行分析求解。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=582214&fpage=59&highlight=&page=2 [标题]：请教各位虫友  SC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度？[内容]：请教各位虫友 SC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度？[回复]：有其他原因，要看你的制样过程了，比如：是否存在较多小分子组分、低聚物、单体等等？是否有溶剂没抽干？把所有影响Tg的因素考虑一遍。PA-6的Tg受湿度影响很大，干燥状态下Tg可达40多摄氏度，而湿样Tg可低至-50度。你DSC扫描温度范围是不是太窄？另外，干样的转变与出现冷结晶时热容变化有关，用传统DSC很难区分。可采用MDSC，或其他高灵敏度的方法如DMA等。如果PA-6吸水了，其韧性可提高近一个数量级，其原因即由于小分子水起到了增塑剂的作用，大幅度降低了玻璃化转变温度，提高了链段的运动性能，这时候Tg应在零度以下了。玻璃化转变并非严格的二级相转变，其在DSC曲线上表现为一个很小的平台转折区域，如果仪器的灵敏度不高或基线不直，则难以看出来；不过，可利用DSC设备上的软件对DSC曲线求偏导，这样在Tg附近可观察到一个明显的峰，对应的温度就是Tg了。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=577566&fpage=64 [标题] 求教两个聚合物的玻璃化转变温度Tg？ [内容] 求教两个聚合物的玻璃化转变温度Tg，甲基丙烯酸 MAA。甲基丙烯酸－2羟基乙酯 HEMA。请问一般可从什么地方得到这些参数啊。多谢指点！ [回复] 甲基丙烯酸 MAA 185℃。甲基丙烯酸－2羟基乙酯 HEMA 55℃ [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=563029 [标题]在PET中加入少量添加剂，Tg是否会有很大变化？ [内容]在PET中加入少量添加剂（10wt%），该添加剂的Tg很低，PET的Tg为65到75度，请问共混后共混物的Tg是否会有很大变化？做过室温为起始温度的DSC，但看不出来Tg变化的明显台阶，不知道怎么分析了，请虫子们能帮帮忙！谢谢！ [回复]看样添加剂也是有机物质了，全面地看应该是这样的：如果PET和添加剂完全相容，则应只有一个Tg，其大小与PET和添加剂的含量存在定量关系；如果完全不相容，则应出现两个Tg，且各等于各自物料的Tg；如果部分相容，则也出现两个Tg，但相互数据靠近了些。 当然，用DSC测试高分子的Tg并不很容易，原因是：玻璃化转变并不是严格的相变，其数据与测试条件关系很大，一般升温速率快些较明显些；在DSC曲线上，严格来讲，Tg处会出现一个台阶，而不是出现一个峰，台阶很小，以至于不容易看到；其次，Tg是一个转变区域，DSC曲线的转折区域中的哪个点做为Tg，也需确定好，以起点、中点还是终点，都可以，但要标准一致；另外，大部分DSC设备的基线不平，DSC曲线本身就是斜的了。 偶的感觉是：曾将DSC曲线测试出来后，利用DSC仪器软件自身的功能，对曲线求偏导，则偏导曲线上在Tg处出现了非常明显的一个峰，这就是Tg。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=506372&fpage=86 [标题][求助]DSC中的Tg如何确定？ [内容] ICTAC建议Tg的取法:在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。还有一种确定方法是取两个转折点的平均值即为Tg。但这两种方法确定的Tg相差十几度，大家一般都怎么确定的呢？ [回复] 两种方法都是可以的，相互比较意义不大，因为判断原则是有差异的；关键是在自己的研究工作中，始终采用一种方法，这样才有可比性。 严格地讲，玻璃化转变是一个区域，在DSC曲线上是一个小台阶，有的时候甚至不大容易观察到，不同链段的玻璃化转变温度是有差异的，因此高分子的玻璃化转变温度其实是一个统计数据。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=525129 [标题]请教高手一个问题 [内容]对于PP和PE来说,它们是共聚物还是混合物是否可以通过DSC可以看出来 [回复]可以看出来，PE和PP均属于非极性半晶态高分子，但相容性并不好，如何只是简单的共混物，应该产生明显的相分离，这个通过扫描电镜就可以观察到，在其DSC曲线上，存在着两个明显的熔融峰，且应分别为135及160度左右。 如果是PE和PP的共聚物，首先纠正一下，这样说很不严谨，应该说是否是乙烯和丙烯的共聚物质，对于其共聚物质，可分为无规共聚、嵌段共聚，且乙烯含量超过20%后其共聚物一般是弹性体，即所谓的乙丙橡胶；目前比较多的乙烯-丙烯共聚物是通过添加一定量的乙烯，来提高PP的韧性，这时候乙烯的含量一般在10%以下。对于该类共聚物，其DSC曲线上一般只有160度左右的PP结晶峰，而一般没有表明PE链段结晶的熔融峰，这是因为：乙烯链含量较低；另外，大部分乙烯与丙烯共聚而失去结晶性能。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=494400&fpage=91 [标题]请问：非晶高分子受热有吸热峰吗 [内容]固态非晶高分子受热，在DSC中会出现吸热峰吗？DSC中根据热焓测测结晶度是怎么回事呢？ 谢谢 [回复]就是用式样熔融峰的面积跟结晶度100%的熔融峰的面积比得出结晶度。要是无定型的话没有峰， [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499434&fpage=89 [标题]我做的聚乙烯复合膜，在体系中填料含量一定的前提下，随着另一种物质量的增多，在ＤＳＣ图上峰顶温度降低，开始熔解温度也降低，这是什么原因？仅从这个角度看对材料性能有否影响！请各位高手点拨一下 [内容]我做的聚乙烯复合膜，在体系中填料含量一定的前提下，随着另一种物质量的增多，在ＤＳＣ图上峰顶温度降低，开始熔解温度也降低，这是什么原因？仅从这个角度看对材料性能有否影响！请各位高手点拨一下 [回复]应该是加的填料改变了PE的结晶机制，我觉得有可能比如诱导结晶等 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=512749&fpage=83 [标题]求助：请问用DSC软件可以直接求得高聚物的分子量么？ [内容]请问用DSC软件可以直接求得高聚物的分子量么 [回复]不可以 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=643095&fpage=21 [标题]：DSC为什么不能做到超过725度？ [内容]：很多厂家的技术指标都是725度左右，这个温度是怎么计算出来的啊？还有，在液氮冷却条件下，温度范围变为了-180到400度，这时为什么只能到400度啊，而不是725度 [回复]：一般只能最高700度左右，这个应该是由整个系统的硬件决定的：包括加热单元、传感器等，而且这个温度对一般的有机材料包括高分子应用是足够了的。如果再升高温度，就要特殊材料来满足了。在液氮冷却条件下，需要外加一个夹套筒在炉体上，所以只能到400度。一般的DSC的冷却系统不能能承受太高的温度，否则会导致发兰的温度温度过高 烧掉炉子。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=558452&fpage=68 [标题] 亮一下我的DMA的图，请大家帮忙分析一下 [内容] 问题一：虫子们好，我将PBI（polybenzimidazole）高分子溶液（一种高性能的液晶聚合物，玻璃化温度约400度左右），我取80mlPBI高分子溶液，蒸干溶剂，然后采用热压的方法，将其压成厚度为0.5mm的薄片。 在DMA实验中，我采用的sample尺寸为30mm×5mm×0.5mm，但是实验结果得到的图很奇怪，请做过DMA实验的虫子帮忙分析一下。 我们学校的DMA的仪器的使用温度的上限为400度，在实验设定是，我设定如下 上限温度：400度 下限弹性率：10×E-5 Pa（这个参数其实我不懂，我没去改，是系统自定义的） 升温速度 10度/min 测定频率：10HZ 上线伸长率：50％（这个参数我也不知道怎么设置，我这个材料很硬很脆） 虫子们，帮忙分析一下，假如愿意的话，说说你的参数设置。 问题二：我做完实验，发现样品表面有气泡产生，是不是哪里弄错了？对导致数据不准确吗？ 请大家指点 [回复] 问题一：你的玻璃化温度400左右，你至少要做到450或者500度啊！发现你的曲线在400度左右刚要出峰！ PS：貌似DMA升温10度/min好像太快了吧，一般都是1-5度/min！ 问题二：1 发泡是由于溶剂没有除干净 2. 有可能固化不完全，你所说的高分子溶液应该是单体溶液吧。 3. Tg400度，温度自然要升到400度以上 [链接]http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=503379&fpage=87 [标题]求助：TG，请教 [内容]我做的材料不能抽真空，所以200多度的时候被氧化了，有人建议做高压TG, 请问有哪位大侠了解吗？ [回复]可以考虑氩气保护,氩气吹扫. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=629436 [标题]高岭土 TG-DSC [内容]请教高手几个问题，本人最近做了几组高岭土的TG-DSC热分析，TG图在400-600°和800°左右都会有重量的增加，最终终点1000°的重量竟然达到了102%。增重！！！前几个样品，以为是做错了，重复还是这个结果，而DSC曲线是平滑的，像一个1/4圆弧，请教有人知道这是什么问题吗？？注：气氛为氮气！！ [回复]氮气保护下测试就可以了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=504925&fpage=86 [标题]交联剂和引发剂检查 [内容]大家好，我做了一个交联的聚丙烯酸高聚物，使用过氧化物引发剂。请问怎么在产物中检查交联剂和引发剂的残留量啊？低聚物的检查有没有什么好的方法？ 所有的原料都是能溶解在溶剂中的（使用乙酸乙酯），聚合物是析出来的固体。 [回复]TGA-IR，顶空GC-MS [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=466320&fpage=103 [标题]求助关于高分子化合物混合物含量的确定 [内容]我们有一种白色粉末，是聚乙烯醇和其他几种聚合物（聚乙烯醇含量为主）还有无机盐CaO 45－50％ 和 2-3％硼酸，请老大门回答了？怎么样确定聚乙烯醇的含量，还有如何确定其他聚合物是什么？？？ 我的同学说用DSC 可以搞定，那么怎么搞定呢？因为我不是学高分子的所以求大家帮忙了 [回复]做一个热重分析应该是可以的，DSC也应该可以 ；做一个裂解色谱也可以搞定；看一下不同温度的失重量，每一个失重峰可能会代表一种物质，可计算不同物质的重量比。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509499&fpage=84 [标题]求助:请问用偏光显微时试样怎么处理? [内容]求助:请问用偏光显微时试样怎么处理? 我从来没用过偏光显微镜,不知道应该怎么操作.试样该怎么处理?希望大家帮帮忙 [回复]般来说，不管是透射还是反射模式，都要求试样比较薄，透明的还好一点，再就是放置在载玻片上就可以了，加上偏振光就可以观察了。 如果你要做溶液样品，只有涂极少在玻璃片上，然后用盖玻片该上。如果是固体，一般需要切成很薄的片才行。总之要保证光线能够透过你的样品。 此外，样品要透明；显微镜下面的转盘一般在0或180度时为偏振光模式下的操作； 一般常用来观察高分子的晶体，如球晶；最好的样品是超薄切片的； 但我们在实验室一般将载波片放置于控温电炉，待温度达到设定温度后，将晶态高分子的碎块放上，彻底熔融后，盖上波片，用砝码等平整的物体用力压，目的是尽可能使样片薄些；但要避免气泡太多，一点没有也难以避免，一般气泡附近及样品边缘的的晶体偏大些。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=502359&fpage=88 [标题]求助：PET球晶的问题 [内容]请问用什么办法可以看出PET单个的大球晶。 [回复]用偏光显微镜可以看出来的，在热台上 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=615318 [标题]聚酯的偏光显微怎么看球晶 [内容] 我做的聚酯改性样品，在热台上熔融后，再在熔点以上温度冷却，结晶速度太快，总是成片的样子，看不到单个的球晶。哪位有经验的大虾给指点一下啊 [回复] 聚酯的晶体生长并不是很容易的，楼主看到的应是些微晶，主要原因是晶体尚未长大。 对于聚酯的晶体培养，建议采用控制温度电炉，将温度调节到高于聚酯熔点20度左右，将载波片放于电炉上，而后切下一点聚酯料，在载波片上充分熔融后，停留10分钟，以彻底消除残留晶核；而后盖上盖波片，用尽可能大的力气压，偶一般用天平的砝码压，即使压碎盖波片也可以，只有有部分完整即可，但注意不要夹入气泡太多，之后，将电路断电，在电路自身缓慢的降温过程中，晶体有充分的时间和足够的温度条件下，很容易长大。 另外，在聚酯充分熔融后，将电炉温度设置在聚酯熔点的0.8倍左右保温几个小时，也容易培养出大的晶体。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=521350 [标题]求助:请问有哪位虫知道什么高分子材料是热塑性而且有明显的晶体结构或晶界 [内容]我想找一些高分子材料,具有热塑性,而且结晶性好一点,最好有明显的晶界和晶体结构,如果能在偏光显微下看的很清楚最好.请大家给点建议,非常感谢! 注:材料要好找到的 [回复]聚丙烯就可以满足要求，只要是结晶聚合物，应该都能在PLM下看到晶体。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=499771&fpage=89 [内容]求助！本人想采用偏光显微镜测试纤维的双折射，可是看了很多资料也没理出头绪，遇到的问题是：测双折射必须用单色钠光源吗？我查了很多显微镜都是汞素灯，在那儿可找到钠光源的偏光显微镜，或者钠光灯。采用色那蒙补偿法要求斜切面，我很难切到规整的斜面，不知有没有高手可以指点一下，不胜感激！ [回复]可以考虑换光源 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=456866&fpage=106 |
5楼2008-04-06 20:07:35
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[标题]求助聚合物除水问题 [内容] 现在手里有一支样，为70%的水和30%聚合物（据说为苯乙烯和丙烯酸酯类化合物的共聚物），其中还含有乳化剂，请问应该怎么把水除去？如果蒸馏，搅拌会不会破坏聚合物？不是高分子专业，对这些东西很不懂，望各位虫友不吝赐教阿 [回复] 蒸馏不会破坏聚合物，只要不把聚合物烘干了，就不会有事情，需要破乳的话，还要加入酸碱来破乳。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=518388 [标题]请教 关于共聚物的表征 [内容] 本人做的是MMA和St的原子转移溶液共聚合。CuBr为催化剂。现在需要做核磁氢谱，SEM，DSC,GPC等表征，请问在表征前样品该怎么纯化。 [回复] 可用真空泵抽干，用乙醇洗3次，抽干后，在真空干燥箱内50度烘干 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=537778 [标题]求助一个含淀粉阳离子的乳液的分析 [内容] 乳液为30%苯乙烯和丙烯酸酯的共聚物+70%的水+淀粉阳离子,哪位虫友帮忙分析一下这个体系,或指点一下如何拿到里面的聚合物?谢谢! [回复] first dry it, then remove the starch by washing with hot water or use some electrolyte, some polar solvent, or anionic polymer to destablize it. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=519268 [标题]高分子聚合物溶解后的粘性溶液要怎样过滤呢？ [内容]我想做一张均质膜，试过在玻璃上刮膜，有时不容易揭下来，而做复合膜时其基膜能固定在无纺布上，那请问能将一张致密的均质膜刮在无纺布上吗？ [回复]可以买专门的滤膜过滤，滤膜有多种尺寸，选择合适的滤膜就能有效滤去溶液中的凝胶和其他杂质。 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=484828&fpage=97 [标题]求助：请教--旋涂法涂抹出现的问题 [内容]所做的是功能性高分子PMMA类的聚合物，在旋涂的时候摸一干就出现雾状的薄膜 而且看上去也不均匀，溶剂是DMF， THF都试过了 都出现这样的问题。 [回复]浓度小点，基底换一种材料试试，比如硅片，云母片 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=624649 [标题]请教液晶高分子怎么制膜？ [内容]最近在做PBO聚合，请教有谁知道怎么推膜？ [回复]配成溶液，涂在玻片上，用红外灯将溶剂烤干即可。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=514824&fpage=82 [标题]请教：聚合物薄膜能研碎成粉末吗?在冷水中研磨行得通不？ [内容]请教：聚合物薄膜能研碎成粉末吗 ?在冷水中研磨行得通不？ [回复]方法一：要液氮冷却。如果量少，成本不是一般的高。自己动手怕不行的。方法二：要看是什么高分子，一般研磨时的温度要在其玻璃化温度以下，这个时候的材料特点是硬且脆，因此，先看玻璃化温度，之后选择适当的降温方式，进行细化处理。方法三：用气流粉碎试试.方法四：如果量多，且加热熔融多材料没有影响的话，我建议先加热熔融，然后用冰水骤冷，使材料变脆，然后用高搅研磨机将其打碎，可以得到粉末！ [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=514948&fpage=82 [标题]求教：怎样洗成膜基质的玻璃片？ [内容]我实验需要在玻璃基质上敷一层薄膜，所以需要对玻璃基质（就是普通的类似载玻片的玻璃）进行预处理。请教具体该怎么洗涤和干燥？ [回复]piranha溶液，3楼说的那样。双氧水：浓硫酸＝30：70（体积比），配制好以后把你的玻璃放进去，90度至少煮2个小时，然后清洗喽， 双氧水：浓硫酸＝10：90（体积比），泡一天就可以了，不用加热，危险 双氧水缓慢加入浓硫酸中 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=464875&fpage=104 [标题]请问吡咯压片 [内容]请问各位虫虫，聚吡咯要压成片状的，我们试过用聚乙烯醇做粘结剂但是效果还是不好，吡咯太轻了，压成型了以后还是很容易散，各位虫虫有没有谁做过的，请指教指教 [回复]化学聚合的吗？ 我们用红外压片机直接压，可以成片状。 如果是电化学聚合的能直接成膜就不要再压成片状了 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=474459&fpage=101 [标题]如何将聚合物颗粒磨成粉末？ [内容] 那位大侠知道如何将聚乳酸颗粒磨成粉末，最好能达到微米级！谢谢！ [回复] 1、降低温度，当温度低于该高分子的玻璃化温度以后，材料就会发脆；不过这一方法适合于非晶态高分子，而不适合于晶态高分子。2、配成高分子稀溶液，雾化干燥。3、在低温冷柜将材料降低温度，取出后迅速在粉碎机中细化，用家庭用破碎花生、谷类及做咖啡用的家庭用小粉碎装置就可以了。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=520420 [标题]：请教高手们：pvp水溶液（内有银纳米粒子）怎么干燥的到粉末啊？ [内容]：pvp水溶液（内有银纳米粒子）怎么干燥的到粉末啊？我尝试用抽滤，离心的方法都不行，直接干燥因含有PVP的到的是坚硬的固体，无法做进一步的测试。 [回复]：1. 你可以选一种溶剂（能溶解PVP，但不溶于水）加入到你的溶剂中去，采取萃取的方法把溶液中的PVP除去。2. 或者加入合适的电解质，使得纳米银聚沉后再过滤。 3. 我不知道你的体系中其它有机物分子大小，如果远远大于PVP，可以尝试用滤膜（据我所知可以做到10nm左右）过滤，PVP直接进入滤液，纳米银和其它有机物留在滤膜上。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=562248&fpage=70 [标题]求助：只溶于水的物质怎么作红外? [内容]只溶于水的物质怎么作红外?不可能研成粉末! [回复]肯定可以的,但是要注意配好溶液的浓度,不能让成的膜太厚或者太薄,类是的东西我作过.不过还是要有情提示下:注意把水弄干净,建议加点低沸点的东西. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=629779 [标题]有没有人知道这个怎么表征？ [内容] 我做到一个这样的试验。就是说：橡胶两组份A和B，在硫化交联时可能会发生A-A,B-B,A-B.这三种交联形式。我想请问一下，怎么样确定是A-A,B-B,A-B，这三种中的一种，还是都有发生。其交联点是出现在哪里。用什么样的测试可以表征？谢谢了！急用看到请回复！不胜感激！ [回复] 要看你的A、B组分各自的结构有什么特点，结构表征手段如IR、NMR应该会有帮助 。试试拉曼光谱和紫外，拉曼对碳链骨架的判断还是很有帮助的，而紫外对双键的判断很有帮助 。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=521791 [标题]求助：求助关于核磁数据处理问题 [内容]做了三个试样的核磁测试，如何将三个图画在同一个坐标里呢？直接在MestReC软件上能够实现吗,如果将数据导出为txt格式，共有三列数据，该采用哪列数据可以在Origin中画图呢？请做过核磁的高手指教，谢谢！ [回复]如果你导出的是谱文件的话,可能第一列是ppm值，第二列是谱图实部，第三列是谱图虚部。画图用前两列就行 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=634402 [标题]HNMR 分析中的一个问题 [内容]HNMR分析中碰到-CH2-CH*-有个手性碳原子,这个时候怎么计算CH2的化学位移呢? [回复]可以直接用chemdraw模拟一下，很方便 。ACD lab更专业一点 。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=504226&fpage=86 [标题]求助：关于聚合物共混 [内容]我有一份试样，只知道它是由PP和PE通过双螺杆挤出造粒得到的。请问各位高人通过那种测试手段可以确定其可能的比例。 [回复]依我看通过简易的方法是难以确定其比例的，最好的方法就是进行核磁碳谱（C-NMR）分析，因为PP上有叔碳原子，也有甲基，而PE上这两者都没有（当然，共聚PE除外，但影响不会太大），通过计算各种碳原子的比例可校准确的算出PP和PE的相对含量。当然核磁氢谱（H-NMR）也是可以的但前提是你必须对NMR的分析有很深的功底，要不就请做NMR的老师帮着分析一下。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=634651 |
2楼2008-04-06 20:06:33
tangsd2
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[标题]SEM大家一般是怎么看的？ [内容] 看了一些文献，感觉文献中不仅扫面电镜的图片模糊看不清，而且讨论的部分都千奇百怪的。所以想和大家探讨一下 大家都是怎么看SEM的？一般的步骤是什么？ [回复] 同一样品，一般拍摄出来的图片也是差异很大的，一般找出有代表性的图片进行解释；也可以根据性能需要，找自己需要的图片，不过就不是很好了；SEM看到的只是局部现象，看到的只是大千世界的一斑，单独只用SEM，是没有充分的说服力的，但是用SEM解释其它的性能结构变化等，还是可以的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=532318 [标题]：聚乙烯刻蚀的方法 [内容]：聚乙烯要观察晶体形貌，需要刻蚀掉无定形部分，有文献报道，用浓硫酸+磷酸+高锰酸钾进行刻蚀，请问还有其他比较好的，快速的方法没有？另外在刻蚀的时候还需要注意那些问题？ [回复]：采用5wt%的高锰酸钾的浓硫酸溶液,刻蚀5分钟,一般就可以了,之后,用大量清水洗净晾干,就可以观察了。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=574552&fpage=64 [标题]刻蚀聚丙烯中的碳酸钙 [内容]碳酸钙是纳米级的，用什么溶剂刻蚀最好，用稀盐酸好不好，它会破坏PP的晶型吗？有经验的请告知，多谢！ [回复]稀盐酸一般不会破坏球晶的，但刻蚀液的浓度、刻蚀温度和时间应好好探索一下，另外，刻蚀完了要多次清洗，最好超声一下；如果要刻蚀PP球晶，则可以选用浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液，效果很好，可去掉PP的非晶部分，而保留晶态部分，当然，晶态部分也会部分被刻蚀，但程度低一些。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=505314&fpage=86 [标题]请问关于干燥和液氮冷却看截面,谢谢 [内容]有两个问题想问问大家。 １ 两相共混的高分子，用于作力学性能的式样条里含有PET，这样要不要在测力学性能前对式样条进行干燥。 ２ 看文献里描述观察式样条横截面的形貌，是将其在液氮中冷却，然后用作冲击试验的charpy从中间将起敲段， 我的疑问是实际情况中是这样的过程吗，因为从液氮中将式样拿出放到上再将其敲断会有一段时间，这样温度就会回升，不一定就能脆性断裂了，或者有可能就打不碎了。我的材料的基体是LDPE.有不知道有人做过类似的试验吗。谢谢指教。 [回复]一般像这种低温抗冲击试验要有专门的设备，带冷冻设备的，但大多实验室没有这个能力和条件，所以也只能将就了。应该是做低温试验，我曾经就用冰箱做过类似的试验呵呵，自己快点儿就好了，主要是能断裂。当时国外的审稿人让我做一下-20度的冲击试验！ [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=452515&fpage=108 [标题]求助：扫描电镜问题 [内容]聚酯纤维做断面的电镜，直径大概20微米，如何在液氮中脆断，才能脆的整齐？各位高手给个建议 [回复]首先在要脆断的部位用小刀刻痕，然后再在液氮中脆冷－十分中以上，掰断时断口走向会沿着刻痕走，这样就可以得到比较平整的断面 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641584&fpage=22 [标题]请教用液氮脆断聚苯乙烯模板方法 [内容]我是再玻璃基片上生长的聚苯乙烯的薄膜，想要做扫描电镜测试，因为切割玻璃片容易破坏薄膜，所以想用液氮脆断玻璃片，这样照出的截面比较好看，谁会操作呀，快告诉我，谢谢，着急毕业那 [回复]玻璃基片上的聚苯乙烯与玻璃粘贴如何，粹断时候会裂开很多片。 拍片时候可能也会拍到玻璃界面呀 还是有点难度 如果PS膜不太厚的话，可以用盖玻片做基底，事先用玻璃刀在玻片上划道口子，制好膜后，置于液氮中，用两镊子轻轻一掰，应该不会碎成很多片，电镜下玻璃和PS断面还是可以区分 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=490275&fpage=95 [标题]请教凝胶物质的电镜样品的制备方法 [内容]我有一个分子凝胶物质想做一下ESEM,请问样品该如何制备，谢谢 [回复]液氮骤冷，保持结构后，冷冻干燥，注意液氮骤冷时样品的厚度不要太厚，否则可能会产生应力纹，影响结构测定的准确性，另外，镀金时时间得控制得当，否则易烧熔凝胶的表面。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=496874&fpage=90 [标题]求助：两亲聚合物电镜分析 [内容]请教高手，ESEM和冷冻蚀刻TEM得到的两亲聚合物水溶液差别这么大呢,ESEM 为树枝状 TEM球形 [回复]冷冻后形态不可避免的被破坏了吧。ESEM的结果应该更可信，有条件了再做做环境AFM， 在溶液状态下做 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=632607 [标题]关于TEM的制样 [内容]问题一：小虫子我马上想做TEM，前几天去看过TEM的切片机器，我问过管理TEM的老师，但是在异国他乡，目前语言能力不过关，听的不是很懂，所以想请虫子们帮我出出注意。我的样品是厚度微0.5mm左右薄片，应该怎么做样品比较合适，样品的尺寸要多大。这边的大学有制切片的机器，机器的照片如图所示，大家有使用过这个机器吗？问题二：请问funny0311，用环氧树枝中固化这一步，你能否再为我解释一下： 1.为什么要剪个三角形，三角形大概多大比较合适，我的样品厚度大概是0.5mm 2.用环氧树脂固化是不是需要加固化剂，固化的过程能否仔细给我讲一下？ [回复]问题一：TEM的切片厚度好像要在200nm一下，50nm 最好切片的量一般都很少就够了材料还要看是否需要冷冻切片及其使用玻璃刀还是金刚刀。 看你的样品软硬度怎么样，要是软的话除了上面说的用液氮冷却，但是你的机器好像不行，另外就是将你的样品剪个三角形状放在环氧树脂中固化，然后再切。一般做TEM要求样品的厚度在100NM左右，更薄当然更好，这个老师会告诉你的。其实制样需要多做几次才能熟练，开始挺难的，特别是切那固化的样品。刀最好用带钻石的，这比玻璃切的样表面光滑，厚度均一。 问题二： 因为通常固化是在一个药丸状的小容器里面的，你剪成了三角形状便于你的样品接触容器底部，这样就在切样时就容易切到你的样品。大小跟牙签那样，1CM左右长。固化不需要加添加剂，放在70度左右加热24小时，用烘箱就可以 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=513717&fpage=83 [标题]怎么用透射电镜表征高分子量的分布和分子体积与质量 [内容]怎么用透射电镜表征高分子量的分布和分子体积与质量，谁知道啊，我急用哦 [回复]就是高分辨透射电镜了，不过对于高分子的不是太合适，因为分辨较高时电子的能量也比较高，很容易把高分子给烧坏了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530464 [标题]求助：聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶能用XRD看出来吗？ [内容]想用XRD表征PET的结晶度，测试条件应该怎么选啊？有人能指点一下吗？ [回复]XRD通常是4度/min；0.02的步进；5~50度范围！样品压倒（注塑到）<1mm厚度。用XRD测结晶度是可以的，不过你要用软件对XRD曲线分峰拟合，把晶区和非晶区的衍射峰分开，然后依据晶区和非晶区的衍射峰的面积求结晶度，理论上测的是绝对结晶度，但是由于在分峰拟合过程中存在一些随意性，得到的结晶度数据实际误差是很大的，一般都是要和其它方法结合使用，以便于相互比较验证。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=643339&fpage=21 [标题]请问如何采用XRD计算PBT的结晶度 [内容]问题一：请问高人：如何将PBT的XRD曲线分峰？如何计算非晶部分和结晶部分的面积？问题二：有高人可以交流一下采用软件计算结晶度的方法？ [回复]问题一：最简单的一个方法：以坐标轴为基准，沿峰谷作一平滑切线，然后把切线以上的峰剪下来，用天平称一下它的重量，接着用它除以峰下的总重量，比值就是结晶度。问题二：用jade或者origin也行，可以用HighScore Plus软件进行半定量的结晶度计算 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=512264&fpage=83 [标题]求助：Jade软件计算结晶度？ [内容]已经作了XRD，用Jade 5.0计算结晶度时，一次一个数据，误差很大！ [回复]对于高分子的XRD分析，不准确是难免的，因为结晶峰与非晶峰没有明显的界线。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=640898&fpage=22 [标题]一个关于XRD衍射的问题 [回复]晶面间距，A是单位符号，0.1nm [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=613211&fpage=36 [标题]XRD 计算结晶度时，分析的标准是什么？ [内容]Crystallinity后面括号内的数值？是Residual Error of Fit？还是什么其他的？？ 每次计算总是不一样？？ｗｈｙ？ [回复]是拟合后的结晶度误差范围，拟合度越高该值就越小 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=495706&fpage=90 [标题]：XPS谱图的纵坐标到底应该是什么啊 [内容]：要写英文文章，有个XPS的图，横坐标没有问题，就是 Binding Energy (eV)，但是纵坐标就麻烦了，查了好多文献，用的都不一样，我看到的有以下几种表示方法： Intensity (a. u.) (纵坐标有数值没数值的情况都有) KCPS I (纵坐标没数值) c/s COUNTS cps Intensity (cps) 还有的干脆就没有纵坐标 现在被搞的糊涂了，特来请教各位虫虫，XPS的纵坐标到底是什么啊？ [回复]：代表每秒钟接受到的激发电子的个数 C/S合适一点 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=564206&fpage=70 [标题]请问，粒度测试时出现的PDI是什么意思？是不是越小越好呢？ [内容]请问，粒度测试时出现的PDI是什么意思？是不是越小越好呢？ [回复]表示你的体系的粒径分布的，越小表示粒径分布越窄。 Polydispersed index（PDI）多分散指数，PDI＝数均粒径/重均粒径，当然是越接近1越好，均一性好 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=455211&fpage=107 [标题]请教粒径测试中的Mode代表的意义 [内容] 测试LS粒径，其中数据会显示以下 Mean(um) Median(um) D(1,0)(um) Mode(um) S.D.(um) C.V.(%) 其他的都还明白，就是不清Mode代表的意义，单位还是um，与粒径有什么关系么？请教熟知大侠，谢谢！ [回复]最频值, 出现频率最大值 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=533878 [标题]求助：聚合物的粒径的大小如何估算啊？ [内容]最近在写论文，但是一个聚合物的粒径的大小无法估算,有谁知道，聚合物的粒径的大小是怎么估算出来的呢？我用的是二甲基二烯丙基氯化铵为单体聚合得到的聚二甲基二烯丙基氯化铵，前面有看到文献又利用键长估算聚环氧氯丙烷粒径大小的,不知道各位高人有没有更好的办法呢？ [回复]先做粒径分布在用电镜 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641826&fpage=22 [标题]求助：文献上列举分散相颗粒尺寸是一个个量出来的吗 [内容]经常看到文献上列举分散相颗粒尺寸的大小。说量了SEM照片上几百个颗粒，平均直径是多少， 而且颗粒的直径分布情况也能用正态分布的图表表示出来，这里请问大家，有没有内行的， 他们是怎么弄出来的，不会是一个个量出来的巴。 [回复]用imagepro就可以了，还有美国健康学会有一个免费的Scion image软件。 另外，如果颗粒大的话，直接用粒度仪测量。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=634333 |
3楼2008-04-06 20:07:02
tangsd2
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[标题]：激光散射仪测定高分子的分子量 [内容]：近来需要测定某聚合物的分子量，需要用到怀亚特公司的激光散射仪，希望各位会用的教一下。 [回复]：怀亚特公司的激光散射仪是GPC和MALLS联用，通过MALLS检测器进行测量，我用过该仪器，不过我的感觉是用该仪器测量分子量较小的聚合物时，误差较大，我测过分子量2000的有机硅样品，出的结果是Mn=8000+，Mw=20000+，误差极大，测低分子量的聚醚也是误差较大。在测过的一些样品中，只有当聚合物分子量大于10000以后，测量结果误差较小。以上仅为个人经验和观点。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=554511&fpage=63 [标题]交流探讨：GPC表征接枝共聚物的优劣？(请大家谈谈自己的看法) [内容]表征共聚物的分子量及分子量分布通常要用到GPC，但是我是做接枝共聚物的，聚合物的结构与PS标样相差很大，从而导致做出来的数据很难说清楚其物理意义。 因此请大家来谈一谈GPC表征接枝共聚物的优劣，改进方法以及替代方法。我看到的文献有在体积排除色谱(SEC)上加了三个检测器，一个能够检测折射率(refractive index),一个能够检测热性粘度(intrinsic viscosity),一个连接光散射仪(light scatting)，这套仪器可以表征接枝聚合物的支化情况。可惜这套仪器我们国内没有。 [回复]用GPC/小角激光光散射/示差三机联用，可得到绝对分子量 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=642453&fpage=22 [标题]求助：聚酯的数均分子量 [内容]请教各位，特性粘度为0.5的聚酯，其数均分子量大致为多少，如何换算 [回复]一般来说，聚合物的粘度越大，分子量也越大。不过不同的体系粘度也不一样，用粘度算出的粘均分子量不是太准确，建议使用GPC测分子量。 查一下文献，应该有经验公式的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=642933&fpage=21 [标题]求助：GPC问题 [内容]我需要测试的GPC样品中还有少量纳米无机微粒，可不可以做GPC [回复]GPC样品测试前都得过滤的。我觉得只要能溶于流动相，再经过测试前的过滤，应该能做的吧， 聚合物中一般都含有一些其他东西吧，比如催化剂之类的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=639150 [标题]求助：请问聚丙烯酸的分子量表征？ [内容]聚丙烯酸，想测GPC，需要酯化封端。请问有谁知道酯化的具体的反应条件阿，非常感谢 [回复]可以用TMS-diazomethane 三甲基硅重氮甲烷酯化 Macromolecules，2003,36,8260 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=639622 [标题]求助：怎样读凝胶色谱图 [内容]请教各位,我这有一张凝胶色谱图,该怎么读啊?各个量到底表示什么?该怎样分析? [回复]GPC主要看其保留时间，也就是横坐标，聚合物的分子量也是根据这个来测量的， 纵坐标一般都是检测器检测到的样品信号的强弱，我个人认为没多大的实际意义吧 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=637276 [标题]求助：关于GPC作图的一些疑问? [内容]关于GPC作图的一些疑问?感谢你的关注. 我拿到的GPC数据做出来的图,X轴是保留时间,Y轴是分子量. 我看外文文献上大部分的图,X轴是分子量即molecular weight. Y轴有的没有标出来,有的标的是 GPC signal.请问大家GPC信号-GPC signal代表什么意思? 还有就是如果我想把现在的图转换成和外文文献上一样格式的图,我该怎么转变? 谢谢大家. [回复]你是不是搞错了?做出来的GPC,X轴肯定是时间,Y轴是信号强度吧. 你说的外文文献的图,我听着好像是MALDI-TOF图. [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=632298 [标题]求助！聚合物的峰尖分子量是什么概念？ [内容] 一个聚合物，用GPC（凝胶色谱法）测定其分子量范围和分布时，对于GPC图有2个概念：一个是数均分子量，一个是峰尖分子量；请教各位大虾：峰尖分子量是什么意思,怎么定义的？ [回复] 就是峰位分子量Mp，也就是含量最大的分子的分子量。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=531114 [标题]求助：请问POE的分子量怎么测啊? [内容]我用乌式粘度剂测定POE(聚烯烃弹性体)的分子量,但其中的α值怎么测定啊? [回复]GPC可以测定其相对分子量 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=631560 [标题]求助：如何测PVA的分子量 [内容]用的是飞行时间质谱，但是PVA溶于水再干后成一层模状，估计交联了导致测不出来，怎么办啊 [回复]可以先用电喷雾处理后在TOF就可以了 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=621209 [标题]求助：如何测定分子量分布 [内容]测定分子量分布，一般用ＧＰＣ，除此外还有别的实验室易行的方法嘛 [回复]乌氏粘度计测定粘均分子量。 但GPC除了可以测定平均分子量及其分布，主要可以看出分子量分布的图形，这是其它方法不能到达的。有可能平均分子量一样，但分子量分布曲线却相差很大的情况发生，所以如果条件许可，还是测定GPC为好。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=627568 [标题]请教一下，如何确定一种新型高聚物的分子量？？？ [内容]我制备了一种新型的高聚物，想测一下它的粘均分子量，用稀释法测完η后，但[η]=KMa,方程中的K和a这两个常数值不知道，想用GPC来测分子量，但该高聚物又不溶于THF,请各位虫友指教一下，应该如何测定这种新型高聚物的分子量？有何方法能够得到K和a两个常数的值？ [回复]光散射法；做GPC很多溶剂都可以，水也行 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=509593&fpage=84 [标题]求助：GPC用DMF作流动相怎么做啊？ [内容]GPC用DMF作流动相怎么做啊？ [回复]总之就是调好压力流速之类的，然后一直跑DMF，跑稳了打样等数据吧，和水啊、THF什么的流程一样。第一次上手确实会比较难的，摸不着头脑，先看看仪器操作说明再请老师带几把，应该就能会自己做了。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=620981 [标题]：关于GPC 淋洗液问题。 [内容]：我在文献上看到GPC测试用的淋洗液是CHCl3，但我们这只有THF的淋洗液，不知道是否可以做呢？ 误差会不会很大？多谢多谢！ [回复]：GPC一般来说流动相是THF，CHCl3，。你说的流动相是THF，只要你的聚合物能溶于THF就能测出来，一般的标样都是聚苯乙烯，分子量分布在1.1以下。流动相不一样测出来的结果还是一样的，这个你还是不要怀疑的 。 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=564409&fpage=69 [标题]求教：一点法和稀释法测聚合物粘均分子量的适用范围，两者测出的结果有很大的差别。 [内容]一点法和稀释法测量方法、条件。计算处理方法？？我按1mol/l氯化钠溶液作缓冲溶液，水浴30度，常数粘度计4--0.66,4--0.55,1mol/l氯化钠流经时间58.43秒，103.14秒，我想求教1mol/l氯化钠l流经常数粘度计4--0.66,4--0.55的时间一般是多少，？？ 国标上是在水浴30度下，而我们同事都在20度下测量的 ，请问20度，30度的Mark-Houwink常数k,a是相同的吗，如何查找？// [回复] 一点法测试的误差显然是大的；而稀释法通过曲线回归求出特性粘度，误差应比较小，测试也比较准确，但是工作量相对大一些。 楼主的液体流下时间似乎快了些，重力的影响应不可忽略，应进行校正了。测试温度可以变化，但是不同的温度对应的马克-霍温公式中的参数显然是不同的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=522737 [标题]求助：在沈阳哪里可以以测聚合物分子量 [内容]请问诸位，在沈阳哪里能测聚合物的分子量，用凝胶渗透侧谱法测定，即GPC. 希望高手指点迷津。谢谢！！！ [回复]如果是共聚物,还是乌氏粘度计测量更准确 [链接] http://www.muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=444222&fpage=109 [标题]跪求：怎样测芳纶纤维分子量阿？？GPC都失败了 [内容] GPC的流动相要么是THF四氢呋喃，要么是氯仿，而极性芳纶高分子一般不溶于常见的溶剂~~只能溶于少数有机溶剂，有没有东华大学的做这类芳香族聚酰胺纤维分子量的前辈？？？都几个月了，还有测成功~做实验都没有信心了！ 我也试过用毛细管黏度法，但不能分析它的分子量分布~~各位前辈有何指教？ [回复]关键要看分布，估计也只有用GPC了，溶剂对机器腐蚀太大了，你可以联系烟台氨纶看看，他们有工业化项目 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=530404 [标题]关于star polymer 的 GPC 数据 [内容]我有个问题问问大家，我最近合成了star polymer ，NMR上分析的分子量和GPC上分析的分子量相差好几万，我的实验室一个管GPC的人说，GPC 不能测star polymer 只能测线型的，搞得我自己也晕了，大家能给建议阿，很着急呢 [回复] 因为GPC的原理是溶液流过交联苯乙烯柱时，分子直径大的不能进入柱子里的孔洞所以先流出来，直径小的分子能进入孔洞所以流出时间稍长，这样对高分子进行分离而算出分子量的。所以GPC测得的实际上是高分子的流体力学体积，通过经验换算才能得到分子量。而星状大分子的特点就是流体力学体积小，这样测得的分子量就会偏小了。其实就是线性聚合物也不一定测得准。如果你的聚合物是PMMA，但是用的标样却是PS，那也不能得到准确的值。对star来说，最好是用带有光散射检测器的gpc来测得到真实的Mn，来和你的NMR计算值比较。NMR算出来的误差也很大，本身就有5％的误差，再加上积分过程一些很微弱的峰积分很勉强。GPC测得的分子量是个相对值，很多的时候只能用它来看分子量分布如何。3楼说得对，star polymer的真实分子量要用静态光散射LS的方法测定。star polymer有一个收缩因子g'，就是表示它与等分子量的线性聚合物结构差异的。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=522185 [标题]：有哪些和分子量相关的测试和分析？ [内容]：我做聚乳酸的降解，原本准备测很多方面的数据，比如重量损失，吸水率，亲水性，分子量。。。但是老板说只测一个分子量，否则测太多了，分散太多注意力了就做不到深度了。我现在的问题就是：只测一种分子量，怎么去拓展，我只知道分子量用GPC去测，除了知道能得出分子量和分子量分布之外不知道怎么拓展另外的相关的分子量的东西，望各位指教。 [回复]：用黏度法测粘均分子量；分子量，可以用端基的滴定法，来测量数均；用激光光散射法测量重均 ；得到流体力学体积，均方回转半径 [链接]：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=571795&fpage=65 [标题]PA6乌氏粘度计法测分子量 [内容]PA6乌氏粘度计法测分子量，我只知道溶剂用甲酸，计算分子量的公式也有了，但是不知道配多大浓度的溶液，有哪位大侠能指点一下么？告诉个查询方法也可以的啊，急！！！！！ [回复]和你用的粘度计规格有关，一般0.02-0.1g/dL [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=514090&fpage=82 [标题]求助：乌氏粘度剂测分子量的具体方法！ [内容]我要测定一个水溶性高分子的粘均分子量，请教大家乌氏粘度剂的具体使用方法！ [回复]在恒定条件下，用同一支粘度计测定不同浓度溶液和纯溶剂的流出时间t,t0由于稀溶液中溶液和溶剂的密度近似相近，所以：ηr=t/t0。 再由：ηsp/c=[η]+K[η]2c ㏑ηr/c=[η]- β[η]2 c 作图，两条支线的外推c——〉0，其共同的截据就是[η] 乌氏粘度计的测试使用方法 详见《高聚物的分子量及分子量分布》郑昌仁 补充：溶剂流出时间t0＝100 s 左右为佳。测试方法为五点稀释法 或者 单点法（有公式的）计算。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=496211&fpage=90 [标题]能不能由聚合物的特征粘度估算出它本身的粘度呢 [内容] 我想知道一种聚合物的粘度，或者就是MFI 或MFR。但是我选的这个聚合物的datasheet里只有特征粘度（也就是极限粘度）。想请教： １能不能由特征粘度估算出它本身的粘度呢，有没有什么方法。２ 特征粘度和聚合物的粘度，或者就是MFI 或MFR 有什么联系吗 [回复] 在一定温度调间隙，牛顿流体有恒定的粘度，也就是粘度不随剪切速率而改变。聚合物是非牛顿流体，没有恒定粘度，只有特征粘度，而且不同剪切速率条件下，特征粘度是变化的。MFI跟粘度关系不大，只是粘度的一个定性表征罢了，也就是10分钟从口模流出聚合物质量。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=522561 [标题]谁知道pvc的k值？ [内容]我这有份pvc料k值是58，不知这种pvc在工业上有什么用途。谢谢。新手多捧场 [回复]K值可以表现为PVC的平均分子量，其数值与聚合物溶液的粘度，溶剂浓度（g/100ml），温度密切相关。25℃ 、环己酮为溶剂、浓度为0.5g/100ml 溶液，K值与比粘度、浓度的关系。 K=1000×(1.5lgηγ-1+√(1.5lgηγ-1)2+4lgηγ(75+1.5C)/C ) ─────────────────── 2(75+1.5C) 相对粘度ηγ,溶液粘度η,溶剂粘度η0 ηγ=η/η0 C为PVC树脂溶液的浓度(g/100ml) K值的经验工式： P为PVC的平均聚合度 lgP=2.7543lgK-2 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=512162&fpage=83 [标题]求助：聚合物怎么样才能确定其分子量和结构式？谢谢！ [内容] 求助：聚合物怎么样才能确定其分子量和结构式？ 我是有机一小硕，用L－苹果酸和水合肼反应，原本是想得到苹果酰亚胺，但却得到一个白色不溶于多数有机溶剂的东西，我觉得可能是聚合了，导师也建议我去检测一下，在此求助，希望各位大侠不吝指教！谢谢！ [回复] 激光小角散射测重均分子量；超速离心法测Z均分子量；黏度法测黏均分子量；GPC测数均分子量 ； [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=520673 [标题]求助：请问一下聚乙烯吡洛烷酮的 K值是什么意思 [内容]请问一下聚乙烯吡洛烷酮的 K值是什么意思？ [回复]K值表示PVP的粘度规格，由溶液的相对粘度确定。用乌式粘度计测出溶液流出时间与空白流出时间后，二者的比值为相对粘度，然后代入一个比较复杂的公式中，即可求出K值，K值越大，分子量也越高。——详细的公式可以从严瑞瑄老师的《水溶性高分子》一书中找到。 [链接] http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=641775&fpage=22 |
4楼2008-04-06 20:07:16
