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amm1982

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助:聚合物怎么样才能确定其分子量和结构式?谢谢!

求助:聚合物怎么样才能确定其分子量和结构式?
我是有机一小硕,用L-苹果酸和水合肼反应,原本是想得到苹果酰亚胺,但却得到一个白色不溶于多数有机溶剂的东西,我觉得可能是聚合了,导师也建议我去检测一下,在此求助,希望各位大侠不吝指教!
谢谢!
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kele8

金虫 (小有名气)

激光小角散射测重均分子量
超速离心法测Z均分子量
黏度法测黏均分子量
GPC测数均分子量
2楼2007-07-07 10:47:10
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zajage

金虫 (著名写手)

用质谱测分子量,用红外测功能团,结合X衍射、核磁就可推导出结构式了。
3楼2007-07-07 10:50:14
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kele8

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zajage at 2007-7-7 10:50 AM:
用质谱测分子量,用红外测功能团,结合X衍射、核磁就可推导出结构式了。

聚合物是混合物,用质谱得不到分子量的峰
除非是色质连用,这个价格比较昂贵,并且柱子的选择也是个问题啊……
4楼2007-07-07 10:52:46
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

酸和水合肼怎么个生成亚胺?个人觉得水合肼和苹果酸形成的是盐一类的东西.
就像氨气和醋酸反应一样.
5楼2007-07-08 00:16:57
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amm1982

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by kele8 at 2007-7-7 10:47 AM:
激光小角散射测重均分子量
超速离心法测Z均分子量
黏度法测黏均分子量
GPC测数均分子量

偶对这个一点都不懂,看来得先去看看表征方面的书来

谢谢你!
6楼2007-07-08 01:15:34
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amm1982

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zajage at 2007-7-7 10:50 AM:
用质谱测分子量,用红外测功能团,结合X衍射、核磁就可推导出结构式了。

现在我所遇到的问题是找不到一个合适的溶剂,红外倒是可以去做一做,至少能大致判断是从哪聚合的。
7楼2007-07-08 01:17:17
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amm1982

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by gonemrc at 2007-7-8 12:16 AM:
酸和水合肼怎么个生成亚胺?个人觉得水合肼和苹果酸形成的是盐一类的东西.
就像氨气和醋酸反应一样.

文献是上用L苹果酸酐来做的,但极易聚合,我也尝试把酸做成二脂,除了聚合,基本上回收原料。用酸直接做的话不怎么反应,前面是我少打了一个酐字,不好意思。
8楼2007-07-08 01:20:46
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