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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 请教各位虫友:DSC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度？
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dpeng

金虫 (小有名气)

[交流] 请教各位虫友:DSC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度？

请教各位虫友: DSC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度？谢谢
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1楼 2007-09-18 13:20:50
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brabrayang

金虫 (正式写手)
消除热历史，加热到文献Tg以上，扔入液氮，取出再扫DSC
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2楼2007-09-18 13:55:56
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dpeng

金虫 (小有名气)
谢谢二楼的虫友，我也是这么做的，只是同样的条件做完，PET能看到明显的Tg,但是PA-6却看不到，不知道是为什么？能不能从微观或其他角度解释？
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3楼2007-09-18 14:10:33
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brabrayang

金虫 (正式写手)
★ ★
thinkingover(金币+2,VIP+0):非常感谢你的回答，欢迎常来高分子专版。
如有其他原因，要看你的制样过程了，比如：是否存在较多小分子组分、低聚物、单体等等？是否有溶剂没抽干？把所有影响Tg的因素考虑一遍。
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4楼2007-09-18 14:21:37
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clav

铜虫 (小有名气)
★
thinkingover(金币+1,VIP+0):非常感谢你的回答，欢迎常来高分子专版。
PA-6的Tg受湿度影响很大，干燥状态下Tg可达40多摄氏度，而湿样Tg可低至-50度。你DSC扫描温度范围是不是太窄？另外，干样的转变与出现冷结晶时热容变化有关，用传统DSC很难区分。可采用MDSC，或其他高灵敏度的方法如DMA等。
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5楼2007-09-18 14:47:29
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dpeng

金虫 (小有名气)
谢谢，哈哈，终于有点头绪了
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6楼2007-09-18 17:51:55
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
★
thinkingover(金币+1,VIP+0):非常感谢你的回答，欢迎常来高分子专版。
严重同意5楼兄弟的说法。
玻璃化转变并非严格的二级相转变，其在DSC曲线上表现为一个很小的平台转折区域，如果仪器的灵敏度不高或基线不直，则难以看出来；不过，可利用DSC设备上的软件对DSC曲线求偏导，这样在Tg附近可观察到一个明显的峰，对应的温度就是Tg了。偶以前这样处理过，数据还可以。
如果PA-6吸水了，其韧性可提高近一个数量级，其原因即由于小分子水起到了增塑剂的作用，大幅度降低了玻璃化转变温度，提高了链段的运动性能，这时候Tg应在零度以下了。
关于Tg的测试，还是多看些书吧，要领悟其物理含义。
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7楼2007-09-18 18:31:48
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lyq409

金虫 (小有名气)
hehe，我刚做过PA6的DSC和DMA，用DMA做的玻璃化转变峰非常明显。DSC看不到
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8楼2007-09-18 21:33:15
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