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dpeng

金虫 (小有名气)

[交流] 请教各位虫友:DSC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度?

请教各位虫友: DSC曲线上为什么看不到PA-6的玻璃化转变温度?谢谢
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brabrayang

金虫 (正式写手)

消除热历史,加热到文献Tg以上,扔入液氮,取出再扫DSC
2楼2007-09-18 13:55:56
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dpeng

金虫 (小有名气)

谢谢二楼的虫友,我也是这么做的,只是同样的条件做完,PET能看到明显的Tg,但是PA-6却看不到,不知道是为什么?能不能从微观或其他角度解释?
3楼2007-09-18 14:10:33
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brabrayang

金虫 (正式写手)

★ ★
thinkingover(金币+2,VIP+0):非常感谢你的回答,欢迎常来高分子专版。
如有其他原因,要看你的制样过程了,比如:是否存在较多小分子组分、低聚物、单体等等?是否有溶剂没抽干?把所有影响Tg的因素考虑一遍。
4楼2007-09-18 14:21:37
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clav

铜虫 (小有名气)


thinkingover(金币+1,VIP+0):非常感谢你的回答,欢迎常来高分子专版。
PA-6的Tg受湿度影响很大,干燥状态下Tg可达40多摄氏度,而湿样Tg可低至-50度。你DSC扫描温度范围是不是太窄?另外,干样的转变与出现冷结晶时热容变化有关,用传统DSC很难区分。可采用MDSC,或其他高灵敏度的方法如DMA等。
5楼2007-09-18 14:47:29
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dpeng

金虫 (小有名气)

谢谢,哈哈,终于有点头绪了
6楼2007-09-18 17:51:55
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)


thinkingover(金币+1,VIP+0):非常感谢你的回答,欢迎常来高分子专版。
严重同意5楼兄弟的说法。
玻璃化转变并非严格的二级相转变,其在DSC曲线上表现为一个很小的平台转折区域,如果仪器的灵敏度不高或基线不直,则难以看出来;不过,可利用DSC设备上的软件对DSC曲线求偏导,这样在Tg附近可观察到一个明显的峰,对应的温度就是Tg了。偶以前这样处理过,数据还可以。
如果PA-6吸水了,其韧性可提高近一个数量级,其原因即由于小分子水起到了增塑剂的作用,大幅度降低了玻璃化转变温度,提高了链段的运动性能,这时候Tg应在零度以下了。
关于Tg的测试,还是多看些书吧,要领悟其物理含义。
7楼2007-09-18 18:31:48
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lyq409

金虫 (小有名气)

hehe,我刚做过PA6的DSC和DMA,用DMA做的玻璃化转变峰非常明显。DSC看不到
8楼2007-09-18 21:33:15
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