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wanghongyu

金虫 (正式写手)

[交流] 请教一个DSC的问题

我测试一个oligomer的DSC,发现在90℃出现一个放热峰,应该对应结晶峰;在127℃出现另一个吸热峰,该吸热峰应该对应熔融峰。但是奇怪的是在107℃出现了一个小的吸热峰,不知道对应怎样的物理过程?

我用5℃/min和10℃/min都试过了,出现同样的情况
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wanghongyu

金虫 (正式写手)

怎么没有人帮帮我呀,
会不会是出现相转变一个峰?我在WAXS上面出现相转变得情况,但是我不知道相转变是吸热还是放热?
2楼2007-11-01 11:32:19
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singlesun

木虫 (正式写手)

107℃一般是结合水的峰
3楼2007-11-01 11:44:36
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wanghongyu

金虫 (正式写手)

但是我第二次升温和第三次升温也发现了这个峰,我觉得不太可能是结合水的峰
4楼2007-11-01 13:56:35
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)

你在做DSC的时候在样品盘上戳个小洞,然后程序升温两次对比看看
如果是结晶水的话,那么第一次升温的时候水会从小洞里挥发出去,第二次升温的时候就不应该再有这个吸热峰了
其次你也可以尝试使用TGA看看在100度 的时候是否有失重,这样就可以知道是化学分解还是相变产生的
5楼2007-11-01 14:37:34
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huajuan

银虫 (小有名气)

强烈支持楼上说的TGA测试失重,
或者你可以在金相显微镜上以等速加热的方法看107度时有没有什么相变?
6楼2007-11-01 19:45:24
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tongxin

银虫 (小有名气)

如果楼主用的不是高压坩埚,那么107处应该不是水峰。因为扫描两遍都有吸热峰。
7楼2007-11-01 20:29:34
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wenzhuyuan

木虫 (著名写手)

会不会是分子结构转变过程?
一头随性的猪
8楼2007-11-02 00:45:20
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yjfeng2000

木虫 (著名写手)

建议用1度/min来测试,看是否可以强化这个峰,而且采集分析TG和DTG以及DTA集中看整个过程的变化.再者可以尝试不同的气氛.
快乐但不成功的小草
9楼2007-11-02 07:22:25
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