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醣太甜523

木虫 (正式写手)

[求助] XRD相同参数下对同一样品测试，谱图差别很大，什么原因？求指教！！！ 已有2人参与

各位虫友：

如题，分别作了几次检测，谱图中个别峰出现与否不一致且其峰强度差别也很大。望各位解释

请教测试XRD的老师，她说样品晶粒太大（80um左右，大概有4种相存在，其中两种含量较小但是能够检测到），分次扫描区域不具有重复性所以变化很大。请问各位XRD检测扫描有效区域多大？没查找到可用资料
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嘿嘿，嘻嘻，哈哈，，啧啧，呵呵
1楼 2014-07-18 11:28:05
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那个

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
醣太甜523: 金币+5 2014-07-19 16:47:13
你们老师糊弄你的
同一样品多次测试，谱图应该是一致的，不一致说明仪器有问题。
如果是同一样品，每次都是取样测试，不一致倒有可能，毕竟有些择优取向等等会不一致
XRD不同扫描的角度是不同的监测区域，有公式计算，角度越小，光斑越发散，范围越大。
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俺们中心提供各种分析测试，iso品质，有需要站内哈~~~~
2楼2014-07-18 22:29:27
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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
醣太甜523: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-19 16:47:23
这是正常情况，相的种类过多，并且分布不是很均匀，每次扫到的区域内的相的种类和各种相的含量是不一样的，所以出现峰的不对应和强度变化。
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3楼2014-07-19 16:10:40
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醣太甜523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 20091783 at 2014-07-19 16:10:40
这是正常情况，相的种类过多，并且分布不是很均匀，每次扫到的区域内的相的种类和各种相的含量是不一样的，所以出现峰的不对应和强度变化。

恩，可能吧，不然找不到解释的理由了，仪器应该是没问题的，谢谢
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嘿嘿，嘻嘻，哈哈，，啧啧，呵呵
4楼2014-07-19 16:41:52
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醣太甜523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 那个 at 2014-07-18 22:29:27
你们老师糊弄你的
同一样品多次测试，谱图应该是一致的，不一致说明仪器有问题。
如果是同一样品，每次都是取样测试，不一致倒有可能，毕竟有些择优取向等等会不一致
XRD不同扫描的角度是不同的监测区域，有公式 ...

忽悠谈不上，她也只是负责操作，了解不是很深入吧，哈哈，原谅这世上所有的错
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嘿嘿，嘻嘻，哈哈，，啧啧，呵呵
5楼2014-07-19 16:43:26
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醣太甜523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 那个 at 2014-07-18 22:29:27
你们老师糊弄你的
同一样品多次测试，谱图应该是一致的，不一致说明仪器有问题。
如果是同一样品，每次都是取样测试，不一致倒有可能，毕竟有些择优取向等等会不一致
XRD不同扫描的角度是不同的监测区域，有公式 ...

对于对吼一段话，不是很明白，能不能说的通俗点或是推荐个资料我去看看，非常感谢
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嘿嘿，嘻嘻，哈哈，，啧啧，呵呵
6楼2014-07-19 16:47:03
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那个

金虫 (著名写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 醣太甜523 at 2014-07-19 16:47:03
对于对吼一段话，不是很明白，能不能说的通俗点或是推荐个资料我去看看，非常感谢...

本科时候应该学过材料分析测试技术什么的
多看看书本咯
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俺们中心提供各种分析测试，iso品质，有需要站内哈~~~~
7楼2014-07-19 20:13:35
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)
如果是块状样品的话，你老师说的对。
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8楼2014-07-21 16:48:07
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醣太甜523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sxp55218 at 2014-07-21 16:48:07
如果是块状样品的话，你老师说的对。

是块状样品，尺寸1.2x1x0.8cm，您能不能再多告知点，谢谢
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嘿嘿，嘻嘻，哈哈，，啧啧，呵呵
9楼2014-07-22 08:33:04
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 醣太甜523 at 2014-07-22 08:33:04
是块状样品，尺寸1.2x1x0.8cm，您能不能再多告知点，谢谢...

块状样品由于晶粒大，造成样品表面各个晶面出现的几率不同，造成样品强度与PDF卡片（粉末）强度不同。‘分别作了几次检测，谱图中个别峰出现与否不一致且其峰强度差别也很大’说明你的样品在每次测试的时候放的位置略有不同，大晶粒位置不同，就造成谱图中个别峰出现峰强度不同。如果晶粒特别大，样品差不多成单晶体了，如果样品放的合适强度特别强，如果不合适的话强度可能为零。
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10楼2014-07-23 15:48:57
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