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醣太甜523

木虫 (正式写手)

[求助] XRD相同参数下对同一样品测试,谱图差别很大,什么原因?求指教!!!已有2人参与

各位虫友:

如题,分别作了几次检测,谱图中个别峰出现与否不一致且其峰强度差别也很大。望各位解释

请教测试XRD的老师,她说样品晶粒太大(80um左右,大概有4种相存在,其中两种含量较小但是能够检测到),分次扫描区域不具有重复性所以变化很大。请问各位XRD检测扫描有效区域多大?没查找到可用资料
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嘿嘿,嘻嘻,哈哈,,啧啧,呵呵
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 醣太甜523 at 2014-07-22 08:33:04
是块状样品,尺寸1.2x1x0.8cm,您能不能再多告知点,谢谢...

块状样品由于晶粒大,造成样品表面各个晶面出现的几率不同,造成样品强度与PDF卡片(粉末)强度不同。‘分别作了几次检测,谱图中个别峰出现与否不一致且其峰强度差别也很大’说明你的样品在每次测试的时候放的位置略有不同,大晶粒位置不同,就造成谱图中个别峰出现峰强度不同。如果晶粒特别大,样品差不多成单晶体了,如果样品放的合适强度特别强,如果不合适的话强度可能为零。
10楼2014-07-23 15:48:57
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查看全部 11 个回答

那个

金虫 (著名写手)

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醣太甜523: 金币+5 2014-07-19 16:47:13
你们老师糊弄你的
同一样品多次测试,谱图应该是一致的,不一致说明仪器有问题。
如果是同一样品,每次都是取样测试,不一致倒有可能,毕竟有些择优取向等等会不一致
XRD不同扫描的角度是不同的监测区域,有公式计算,角度越小,光斑越发散,范围越大。
俺们中心提供各种分析测试,iso品质,有需要站内哈~~~~
2楼2014-07-18 22:29:27
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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

优秀版主

【答案】应助回帖

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醣太甜523: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-19 16:47:23
这是正常情况,相的种类过多,并且分布不是很均匀,每次扫到的区域内的相的种类和各种相的含量是不一样的,所以出现峰的不对应和强度变化。
3楼2014-07-19 16:10:40
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醣太甜523

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 20091783 at 2014-07-19 16:10:40
这是正常情况,相的种类过多,并且分布不是很均匀,每次扫到的区域内的相的种类和各种相的含量是不一样的,所以出现峰的不对应和强度变化。

恩,可能吧,不然找不到解释的理由了,仪器应该是没问题的,谢谢
嘿嘿,嘻嘻,哈哈,,啧啧,呵呵
4楼2014-07-19 16:41:52
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