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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 分析利巴韦林标准品过程总有一个小峰,这个小峰不知道怎么产生的？
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zjm3519

铜虫 (小有名气)

[求助] 分析利巴韦林标准品过程总有一个小峰,这个小峰不知道怎么产生的？ 已有4人参与

利巴韦林标准品购自中检所，按照药典进行检测。
采用了不同品牌的色谱柱，通过测试有关物质，最后选择使用德国迈克的利巴韦林专用柱即H离子柱，因为这个牌子柱效和拖尾都不错。
但是在测试标准品时，利巴韦林主峰前总有一个小包包，然后使用其他牌子的柱子就没有这个小包包，不知道什么原因产生的。

分析利巴韦林标准品过程总有一个小峰,这个小峰不知道怎么产生的？
利巴韦林标准品.jpg


分析利巴韦林标准品过程总有一个小峰,这个小峰不知道怎么产生的？-1
利巴韦林有关物质.jpg
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1楼 2014-07-16 19:51:11
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roweahioh

新虫 (小有名气)
空白图是怎样的，看过没有
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2楼2014-07-17 09:39:27
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seaseeboy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zjm3519(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-20 10:58:48
标准品浓度低，分离度得到改善，就会出现小包包
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3楼2014-07-17 10:01:12
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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zjm3519(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-20 10:59:03
你这是同一个柱子做的？我觉得你那对照样品浓度太小，如果增加浓度主峰前面就不是小包包，而是一个峰了估计。。。有峰说明这个柱子能有效分离出可能杂质。
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4楼2014-07-17 14:14:12
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TDYHUST

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zjm3519(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-20 10:59:10
可能是你的溶剂系统带进来的   你单独进一针你所用的溶剂空白卡看是否存在那个峰  
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5楼2014-07-18 08:14:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

我觉得倒很可能是杂质被分离开了，建议分析一下是否存在结构非常相近的有关物质或异构体杂质，如果有的话则很有可能是该杂质；如果真是杂质，那么专属性就有待商榷了，需要继续优化色谱条件使之尽可能分离才是。所以我建议楼主如果没有其他杂质对照品，不妨先再调整一下色谱条件，如果能够进一步分离，那也可以从另一个角度证明这是一个杂质。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2014-07-20 11:02:20
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werohthtw

新虫 (小有名气)
怎么看着响应也不是很大，个人认为可以不理他
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7楼2014-07-21 11:10:26
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zjm3519

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by werohthtw at 2014-07-21 11:10:26
怎么看着响应也不是很大，个人认为可以不理他

正相三楼说的，标准品浓度太低，杂质就分离出来了，样品浓度高些，就看不到了。我们尝试了其他品牌的氢离子柱，还是德国迈克氢离子柱效好很多，拖尾很小，耐用性好，谢谢大家的回复。
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8楼2016-07-31 22:50:32
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