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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 请问做XRD的话，需要多少样品量？
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湘湘1003

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 请问做XRD的话，需要多少样品量？ 已有2人参与

我想做XRD测试，请问如果是固体（晶体大概为微米级别）的话，至少需要多少克？如果是液体的话（也是检查微米级的晶体）？得怎么制备待测样品？非常感谢！
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伊麦真

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1楼 2014-07-16 15:22:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huwanhui

金虫 (小有名气)
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做xrd如果样品粉末少的话放在槽的中央就行，关键要与板面相平，样品量的多少只会影响峰的强度，不会影响峰的位置，样品太少出来的背景峰就会相对较多，不好判断所要的小一点的峰。我们一般把槽里填满橡皮泥，在橡皮泥中央位置放样品粉末再压平，块体也一样，记着要与板面相平，否则导致峰的基线不平或走位。还有一点样品能弄成粉末最好，不要出现颗粒，块体和粉末做出来的结果都有可能不一样。
其实很多都要自己实践，亲自实验过了才知道，实验实验，实验了才能更好理解和创新。
加油！

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走走停停青春
8楼2014-07-19 09:57:51
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-23 10:30:42
固体一般需要填满样品槽的中部就行，做之前研磨下，会有降低基线的作用，我们用philips的仪器，需要30mg左右样品，液体样品可以滴在单晶硅样品架上，单晶硅是没有XRD峰的（切割的面 保证不出峰），滴上后吹干就行。希望有帮助
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11楼2014-07-22 17:16:39
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外力305

新虫 (初入文坛)
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-16 17:18:04
固体，粉末样品大概2ml胶囊的三分之二处可以把，样品量填满树脂样品槽，之后用玻璃品压平，使其样品的各个晶面都暴漏出来较好。
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2楼2014-07-16 16:09:28
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湘湘1003

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 外力305 at 2014-07-16 16:09:28
固体，粉末样品大概2ml胶囊的三分之二处可以把，样品量填满树脂样品槽，之后用玻璃品压平，使其样品的各个晶面都暴漏出来较好。

那液体样品呢?怎么制备？
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3楼2014-07-16 17:17:47
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-17 12:02:46
液体样品的话，把悬浊液滴在样品台上，等溶剂挥发的差不多，不会一倾斜样品台样品就流走就好了。稍微用药勺压平一点。
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4楼2014-07-16 20:29:59
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穆鱼儿

新虫 (初入文坛)
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-17 12:02:54
我们实验室都是做的固体，固体样品量不少于2mg就行，关键是中间部位一定要压平，如果是肉眼能看到的颗粒，最好要研磨，峰的位置没有影响，对峰的强度影响较大。
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面包总会有的！！
5楼2014-07-17 10:40:15
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HGYU0000

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-17 12:03:01
粉末的话，不到一克就OK了，xrd打的范围很小，主要是高度要调整正确
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6楼2014-07-17 11:01:34
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伊麦真

铁杆木虫 (小有名气)
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送红花一朵
固体粉末的话不用太多，一克绝对够了

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7楼2014-07-19 07:12:21
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喀什部落

铁虫 (正式写手)
★
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粉末不到1g就够了，关键是要具有代表性。
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9楼2014-07-20 20:41:18
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vicky_lee

铜虫 (小有名气)
★
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液体不能直接滴到样品台！！！你得自己切隔玻璃片（或其他基底）1x1cm，把样品滴到玻片上，干燥后，送去测样就行。
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我要更加努力了！
10楼2014-07-22 17:04:30
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