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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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湘湘1003

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 请问做XRD的话,需要多少样品量? 已有2人参与

我想做XRD测试,请问如果是固体(晶体大概为微米级别)的话,至少需要多少克?如果是液体的话(也是检查微米级的晶体)?得怎么制备待测样品?非常感谢!
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huwanhui

金虫 (小有名气)


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做xrd如果样品粉末少的话放在槽的中央就行,关键要与板面相平,样品量的多少只会影响峰的强度,不会影响峰的位置,样品太少出来的背景峰就会相对较多,不好判断所要的小一点的峰。我们一般把槽里填满橡皮泥,在橡皮泥中央位置放样品粉末再压平,块体也一样,记着要与板面相平,否则导致峰的基线不平或走位。还有一点样品能弄成粉末最好,不要出现颗粒,块体和粉末做出来的结果都有可能不一样。
其实很多都要自己实践,亲自实验过了才知道,实验实验,实验了才能更好理解和创新。
加油!

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走走停停青春
8楼2014-07-19 09:57:51
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)

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湘湘1003: 金币+2 2014-07-23 10:30:42
固体一般需要填满样品槽的中部就行,做之前研磨下,会有降低基线的作用,我们用philips的仪器,需要30mg左右样品,液体样品可以滴在单晶硅样品架上,单晶硅是没有XRD峰的(切割的面 保证不出峰),滴上后吹干就行。希望有帮助
11楼2014-07-22 17:16:39
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普通回帖

外力305

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-16 17:18:04
固体,粉末样品大概2ml胶囊的三分之二处可以把,样品量填满树脂样品槽,之后用玻璃品压平,使其样品的各个晶面都暴漏出来较好。
2楼2014-07-16 16:09:28
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湘湘1003

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 外力305 at 2014-07-16 16:09:28
固体,粉末样品大概2ml胶囊的三分之二处可以把,样品量填满树脂样品槽,之后用玻璃品压平,使其样品的各个晶面都暴漏出来较好。

那液体样品呢?怎么制备?
3楼2014-07-16 17:17:47
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-17 12:02:46
液体样品的话,把悬浊液滴在样品台上,等溶剂挥发的差不多,不会一倾斜样品台样品就流走就好了。稍微用药勺压平一点。
4楼2014-07-16 20:29:59
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穆鱼儿

新虫 (初入文坛)

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湘湘1003: 金币+2 2014-07-17 12:02:54
我们实验室都是做的固体,固体样品量不少于2mg就行,关键是中间部位一定要压平,如果是肉眼能看到的颗粒,最好要研磨,峰的位置没有影响,对峰的强度影响较大。
面包总会有的!!
5楼2014-07-17 10:40:15
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HGYU0000

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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湘湘1003: 金币+2 2014-07-17 12:03:01
粉末的话,不到一克就OK了,xrd打的范围很小,主要是高度要调整正确
6楼2014-07-17 11:01:34
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伊麦真

铁杆木虫 (小有名气)


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送红花一朵
固体粉末的话不用太多,一克绝对够了

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欢迎交流讨论
7楼2014-07-19 07:12:21
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喀什部落

铁虫 (正式写手)


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粉末不到1g就够了,关键是要具有代表性。
9楼2014-07-20 20:41:18
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vicky_lee

铜虫 (小有名气)


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液体不能直接滴到样品台!!!你得自己切隔玻璃片(或其他基底)1x1cm,把样品滴到玻片上,干燥后,送去测样就行。
我要更加努力了!
10楼2014-07-22 17:04:30
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