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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 有做SPS的吗，请教一个很简单的问题
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duola1024

木虫 (小有名气)

[求助] 有做SPS的吗，请教一个很简单的问题 已有3人参与

前一阵用SPS做了个pld用的靶，烧的氧化物陶瓷，之后对靶表面做元素分析（SEM的EDX）发现F元素的原子比率超过了20%。表面有C也就罢了，用的石墨模具表面肯定有渗碳，但是F是哪来的？难道是磨具是用氟化物粘结的石墨？还是做SPS的时候会用某种含F的试剂处理粉末？
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为什么会有测不准原理？难道上帝的硬件性能让他只能达到这个分辨率？
1楼 2014-07-03 20:35:17
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chinaworm

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
duola1024: 金币+1, ★有帮助, 谢谢您的热心应助~ 2014-07-07 12:32:54
你确定是F吗
如果只是用eds打出来的
可能和F有相近的特征元素
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Tomorrow is tomorrow
2楼2014-07-04 09:36:09
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duola1024

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chinaworm at 2014-07-04 09:36:09
你确定是F吗
如果只是用eds打出来的
可能和F有相近的特征元素

这个问题我也问了帮我做eds的人，他肯定的说，就是F。
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为什么会有测不准原理？难道上帝的硬件性能让他只能达到这个分辨率？
3楼2014-07-04 11:22:16
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ballack315629

金虫 (著名写手)
sps设备是肯定不会导致F的 一般 就是渗碳 你这个 可能是你靶材料的污染了 方便透露你的材料和制作工艺吗 需要经过混粉吗
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4楼2014-07-04 17:32:17
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duola1024

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ballack315629 at 2014-07-04 17:32:17
sps设备是肯定不会导致F的 一般 就是渗碳 你这个 可能是你靶材料的污染了 方便透露你的材料和制作工艺吗 需要经过混粉吗

材料是阿拉丁上买的4个9的金属粉末，以及预先烘烤除水过的SrCO3。
工艺就是一般的固相反应，原料在玛瑙研钵中混合研磨，在管式炉中用刚玉坩埚装着在1100℃烧，再取出再研磨再烧3次，没有加任何助熔剂或者酒精之类的粘合剂等其他试剂，sps前做过xrd，相很纯没有杂质。
个人没想到什么可能会接触的F的物质，用PE手套封过坩埚，不过PE手套不含F吧。坩埚和研钵用硝酸泡过。
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为什么会有测不准原理？难道上帝的硬件性能让他只能达到这个分辨率？
5楼2014-07-05 12:45:47
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ballack315629

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by duola1024 at 2014-07-05 12:45:47
材料是阿拉丁上买的4个9的金属粉末，以及预先烘烤除水过的SrCO3。
工艺就是一般的固相反应，原料在玛瑙研钵中混合研磨，在管式炉中用刚玉坩埚装着在1100℃烧，再取出再研磨再烧3次，没有加任何助熔剂或者酒精之类 ...

按照你的说法 这个F就是SPS烧结过程中产生的 但是貌似很少人会少F啊 还有就是一般SPS烧结后 表面会有严重的渗碳 就你的实验看了 现在还存在F的污染 所以你用粗砂纸把表面那个碳层磨掉 在打EDx 你烧结材料的中间部分一般才是你所需要的
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6楼2014-07-05 17:39:07
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★
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duola1024: 金币+1, ★有帮助, 谢谢您的热心应助~ 2014-07-07 12:34:23
再次用XRF检验元素成份百分比含量，看EDS是否有错。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-07-05 22:38:52
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duola1024

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ballack315629 at 2014-07-05 17:39:07
按照你的说法 这个F就是SPS烧结过程中产生的 但是貌似很少人会少F啊 还有就是一般SPS烧结后 表面会有严重的渗碳 就你的实验看了 现在还存在F的污染 所以你用粗砂纸把表面那个碳层磨掉 在打EDx 你烧结材料的中间部分 ...

用之前也用砂纸打磨过，不过磨了多厚我并不确定。不过之后做pld用了一段时间，激光烧蚀的部分成分分析已经没有C了，但还存在10%的F
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为什么会有测不准原理？难道上帝的硬件性能让他只能达到这个分辨率？
8楼2014-07-07 09:04:14
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duola1024

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-05 22:38:52
再次用XRF检验元素成份百分比含量，看EDS是否有错。

EDS的准确度这么差吗？
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为什么会有测不准原理？难道上帝的硬件性能让他只能达到这个分辨率？
9楼2014-07-07 09:15:20
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duola1024

木虫 (小有名气)
刚百度了一下，eds确实对11号元素以上的才敏感。
F和Br会不会区分不出来？大家帮忙想想常见的会导致F之类的卤族元素掺杂的物质吧~
感谢之前大家热心的回答！
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为什么会有测不准原理？难道上帝的硬件性能让他只能达到这个分辨率？
10楼2014-07-07 09:21:27
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