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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » gc-fid定量可重复性问题
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秃头叶蝉

铜虫 (小有名气)

[求助] gc-fid定量可重复性问题 已有4人参与

大家好
我使用GC-FID，用外标法定量，周一进入3个1000ng/微升的标样，峰面积分别是4555.7,4603.1,4558.8，但是周五又进了原来这三个标样，但是峰面积变了，峰面积分别是3265.7,3280.8,3188.4，这种情况是正常的吗?我要做大量样品的定量，做完一次试验需要大概2周，进300个样品，如果这个不稳定，要每几天进一次标样吗？还是我的标品发生了降解？（我是存储在冰箱里冷藏的）
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很关心这只虫子的曾祖父是谁
1楼 2014-06-29 09:14:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jchy2008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相色谱，一周跑300个样品，响应值下降，很正常的问题
换衬管，用内标法定量，问题迎刃而解
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8楼2014-07-01 07:46:36
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个吧可能的原因有很多。比如进样针不准、衬管脏了等等。需要一一排查。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-06-29 10:51:24
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秃头叶蝉

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-06-29 10:51:24
这个吧可能的原因有很多。比如进样针不准、衬管脏了等等。需要一一排查。

那中间测定的样品数据都相当于废弃了吧，我是自动进样，存在不准的问题吗？
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很关心这只虫子的曾祖父是谁
3楼2014-06-29 11:01:11
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by 秃头叶蝉 at 2014-06-29 11:01:11
那中间测定的样品数据都相当于废弃了吧，我是自动进样，存在不准的问题吗？...

前面测得样品都废了。其实自动进样器一样可能出问题。所以我说问题要一一排查。
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4楼2014-06-29 12:35:48
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秃头叶蝉

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-06-29 12:35:48
前面测得样品都废了。其实自动进样器一样可能出问题。所以我说问题要一一排查。...

怎么排查呢，主要我不是专门做化学分析专业的，只是定量需要做这个，而且做了很久感觉还是没有完全掌握
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很关心这只虫子的曾祖父是谁
5楼2014-06-29 12:40:09
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秃头叶蝉

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-06-29 12:35:48
前面测得样品都废了。其实自动进样器一样可能出问题。所以我说问题要一一排查。...

进样针仔细观察有一个空隙，看样子没打到底，不知道空隙里是洗针的正己烷还是气泡，这会不会是峰面积降低的原因，另外，我进样量是0.2微升，是不是太少
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很关心这只虫子的曾祖父是谁
6楼2014-06-29 20:04:59
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 辛苦了 2014-06-30 09:46:56
引用回帖:
6楼: Originally posted by 秃头叶蝉 at 2014-06-29 20:04:59
进样针仔细观察有一个空隙，看样子没打到底，不知道空隙里是洗针的正己烷还是气泡，这会不会是峰面积降低的原因，另外，我进样量是0.2微升，是不是太少...

这个排查工作时需要仪器售后维修指导进行的。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
7楼2014-06-30 08:37:10
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品浓度是写错了还是就是那么高？可以试试内标法。
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9楼2014-07-01 22:52:41
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秃头叶蝉

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2014-07-01 22:52:41
你的样品浓度是写错了还是就是那么高？可以试试内标法。

就是这么高啊
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很关心这只虫子的曾祖父是谁
10楼2014-09-24 17:30:52
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