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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 无定型药物转变成晶型药物
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打开你的心扉

木虫 (正式写手)

[求助] 无定型药物转变成晶型药物 已有2人参与

小弟正在做一种有机酸锌盐，但必须得到有晶型的产物，不过现在只得到了无定型态，怎么转变成晶型呢？是不是跟我所得到的有机酸锌盐结晶生成得太快有关？我对无定型态的有机酸锌盐进行了热处理但是得不到晶型盐? 郁闷中......希望各位高手们给点建议......感谢送上
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1楼 2014-06-22 16:35:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
打开你的心扉: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-06-22 21:22:26
优化结晶工艺，找到结晶体的工艺条件就可以了
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2楼2014-06-22 18:26:59
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eroitoei

新虫 (正式写手)
关键是你的结晶工艺
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4楼2014-06-23 09:23:26
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
打开你的心扉(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-26 17:40:10
引用回帖:
6楼: Originally posted by 打开你的心扉 at 2014-06-23 16:20:21
我试过水回流加热，还是无定型，这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离，酸性条件下会得到有机酸，碱性条件下则得到氢氧化锌，在pH为6.5-7.5（大致范围）为无定型盐，难溶于水，也难溶于有机物，您说 ...

有机盐的重结晶，用单一水溶剂不太好吧，试一下水-醇体系，比如异丙醇。或者试试水-THF体系，水-乙腈体系。
晶筛就是用多种溶剂开平行结晶，多试几组条件。
老化就是用一种溶解度不大但又能溶一点的溶剂或混合溶剂去长时间的搅拌（常温下或者加热下），不断地有溶解和析出过程，达到平衡，这样会容易形成稳定的结构，就是晶体。我们做过一个钙盐，就是用乙醇回流出来晶体的。
难溶的盐，最好能在生成的时候就形成晶型。控制一下反应条件。
话说，这么难溶，你怎么确定是无定形的啊？
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marktigerchen
12楼2014-06-24 11:37:23
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
打开你的心扉: 金币+5 2014-06-24 16:14:07
引用回帖:
13楼: Originally posted by 打开你的心扉 at 2014-06-24 13:28:17
是通过xrd测试为无定型。...

还有一类办法，把你的无定形固体进行研磨、烘干等等操作，看看会不会转晶。最重要是弄点晶种出来，以后就好做了
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marktigerchen
14楼2014-06-24 15:12:55
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sunjq-123

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
打开你的心扉: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-06-22 21:21:37
要看产品的具体情况
1、如果结晶速度快，稀释溶剂，在较小浓度下缓慢结晶，或者替换溶剂
2、如果是使用不良溶剂得到的，考虑不良溶剂的用量减少，或使用单晶的制备方法得到晶种。
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3楼2014-06-22 21:16:26
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sunjq-123

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
打开你的心扉: 金币+5 2014-06-24 09:28:18
引用回帖:
7楼: Originally posted by 打开你的心扉 at 2014-06-23 16:22:07
我试过水回流加热，还是无定型，这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离，酸性条件下会得到有机酸，碱性条件下则得到氢氧化锌，在pH为6.5-7.5（大致范围）为无定型盐，难溶于水，也难溶于有机物，另外 ...

缓慢结晶是为了让晶核能够充分生长，从而得到有序排列的晶体

另外，你的产品的性质对结晶条件的选择是有较大影响的，如果像你说的产品难溶于水和有机溶剂，那就需要在制备的同时考虑结晶的问题了
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8楼2014-06-24 07:54:48
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yejihua

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
打开你的心扉(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-26 17:39:58
首先查一下有没有晶型专利，有些产品本来就没有晶型，这是产品性质决定的，如果是有晶型的产品，一般来说是比较容易得到晶型的。
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10楼2014-06-24 10:07:17
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sunjq-123

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
打开你的心扉: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-06-25 10:03:35
是的，具体条件需要根据实际的合成工艺，如果有机酸加上锌离子立即产生沉淀的话，另外有些无定形是具有热稳定性的，不一定加热能够转变晶型，可以试一试研磨或加压，有些晶型单独放置是稳定的，在研磨或制成片剂的压片过程中会产生转变。
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15楼2014-06-25 08:29:15
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yejihua

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 打开你的心扉 at 2014-06-24 11:33:21
恩，我试一试缓慢结晶，看看行不行...

我觉得还是这个思路，找一下文献报道，肯定会有文献讲晶型问题的，看别人有没有做出晶型化合物，怎么做出来的，或者说本来就不存在晶型化合物，大家做的都是无定型的。你自己盲目的摸索条件有点浪费时间和精力，不划算。
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16楼2014-06-26 09:21:52
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普通回帖

marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
打开你的心扉: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-24 09:27:51
先把纯度做上去
然后晶筛
不行了就在溶液里搅拌老化
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marktigerchen
5楼2014-06-23 12:11:43
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打开你的心扉

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by marktiger at 2014-06-23 12:11:43
先把纯度做上去
然后晶筛
不行了就在溶液里搅拌老化

我试过水回流加热，还是无定型，这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离，酸性条件下会得到有机酸，碱性条件下则得到氢氧化锌，在pH为6.5-7.5（大致范围）为无定型盐，难溶于水，也难溶于有机物，您说的晶筛与老化怎样操作啊
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6楼2014-06-23 16:20:21
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打开你的心扉

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunjq-123 at 2014-06-22 21:16:26
要看产品的具体情况
1、如果结晶速度快，稀释溶剂，在较小浓度下缓慢结晶，或者替换溶剂
2、如果是使用不良溶剂得到的，考虑不良溶剂的用量减少，或使用单晶的制备方法得到晶种。

我试过水回流加热，还是无定型，这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离，酸性条件下会得到有机酸，碱性条件下则得到氢氧化锌，在pH为6.5-7.5（大致范围）为无定型盐，难溶于水，也难溶于有机物，另外问您一个简单的问题，在较小浓度下缓慢结晶，得到的是不是有晶型的啊？
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7楼2014-06-23 16:22:07
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木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunjq-123 at 2014-06-24 07:54:48
缓慢结晶是为了让晶核能够充分生长，从而得到有序排列的晶体

另外，你的产品的性质对结晶条件的选择是有较大影响的，如果像你说的产品难溶于水和有机溶剂，那就需要在制备的同时考虑结晶的问题了...

就是在形成有机酸锌盐的同时考虑结晶的问题是吗？
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9楼2014-06-24 09:29:50
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