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打开你的心扉

木虫 (正式写手)

[求助] 无定型药物转变成晶型药物 已有2人参与

小弟正在做一种有机酸锌盐,但必须得到有晶型的产物,不过现在只得到了无定型态,怎么转变成晶型呢?是不是跟我所得到的有机酸锌盐结晶生成得太快有关?我对无定型态的有机酸锌盐进行了热处理但是得不到晶型盐? 郁闷中......希望各位高手们给点建议......感谢送上
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
打开你的心扉: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-24 09:27:51
先把纯度做上去
然后晶筛
不行了就在溶液里搅拌老化
marktigerchen
5楼2014-06-23 12:11:43
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


打开你的心扉(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:40:10
引用回帖:
6楼: Originally posted by 打开你的心扉 at 2014-06-23 16:20:21
我试过水回流加热,还是无定型,这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离,酸性条件下会得到有机酸,碱性条件下则得到氢氧化锌,在pH为6.5-7.5(大致范围)为无定型盐,难溶于水,也难溶于有机物,您说 ...

有机盐的重结晶,用单一水溶剂不太好吧,试一下水-醇体系,比如异丙醇。或者试试水-THF体系,水-乙腈体系。
晶筛就是用多种溶剂开平行结晶,多试几组条件。
老化就是用一种溶解度不大但又能溶一点的溶剂或混合溶剂去长时间的搅拌(常温下或者加热下),不断地有溶解和析出过程,达到平衡,这样会容易形成稳定的结构,就是晶体。我们做过一个钙盐,就是用乙醇回流出来晶体的。
难溶的盐,最好能在生成的时候就形成晶型。控制一下反应条件。
话说,这么难溶,你怎么确定是无定形的啊?
marktigerchen
12楼2014-06-24 11:37:23
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
打开你的心扉: 金币+5 2014-06-24 16:14:07
引用回帖:
13楼: Originally posted by 打开你的心扉 at 2014-06-24 13:28:17
是通过xrd测试为无定型。...

还有一类办法,把你的无定形固体进行研磨、烘干等等操作,看看会不会转晶。最重要是弄点晶种出来,以后就好做了
marktigerchen
14楼2014-06-24 15:12:55
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