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木虫 (正式写手)

[求助] 无定型药物转变成晶型药物 已有2人参与

小弟正在做一种有机酸锌盐,但必须得到有晶型的产物,不过现在只得到了无定型态,怎么转变成晶型呢?是不是跟我所得到的有机酸锌盐结晶生成得太快有关?我对无定型态的有机酸锌盐进行了热处理但是得不到晶型盐? 郁闷中......希望各位高手们给点建议......感谢送上
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木虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by marktiger at 2014-06-23 12:11:43
先把纯度做上去
然后晶筛
不行了就在溶液里搅拌老化

我试过水回流加热,还是无定型,这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离,酸性条件下会得到有机酸,碱性条件下则得到氢氧化锌,在pH为6.5-7.5(大致范围)为无定型盐,难溶于水,也难溶于有机物,您说的晶筛与老化怎样操作啊
6楼2014-06-23 16:20:21
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木虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by sunjq-123 at 2014-06-22 21:16:26
要看产品的具体情况
1、如果结晶速度快,稀释溶剂,在较小浓度下缓慢结晶,或者替换溶剂
2、如果是使用不良溶剂得到的,考虑不良溶剂的用量减少,或使用单晶的制备方法得到晶种。

我试过水回流加热,还是无定型,这种无定型盐在中强碱性及中强酸性条件下则zn离子脱离,酸性条件下会得到有机酸,碱性条件下则得到氢氧化锌,在pH为6.5-7.5(大致范围)为无定型盐,难溶于水,也难溶于有机物,另外问您一个简单的问题,在较小浓度下缓慢结晶,得到的是不是有晶型的啊?
7楼2014-06-23 16:22:07
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木虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by sunjq-123 at 2014-06-24 07:54:48
缓慢结晶是为了让晶核能够充分生长,从而得到有序排列的晶体

另外,你的产品的性质对结晶条件的选择是有较大影响的,如果像你说的产品难溶于水和有机溶剂,那就需要在制备的同时考虑结晶的问题了...

就是在形成有机酸锌盐的同时考虑结晶的问题是吗?
9楼2014-06-24 09:29:50
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10楼: Originally posted by yejihua at 2014-06-24 10:07:17
首先查一下有没有晶型专利,有些产品本来就没有晶型,这是产品性质决定的,如果是有晶型的产品,一般来说是比较容易得到晶型的。

恩,我试一试缓慢结晶,看看行不行
11楼2014-06-24 11:33:21
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12楼: Originally posted by marktiger at 2014-06-24 11:37:23
有机盐的重结晶,用单一水溶剂不太好吧,试一下水-醇体系,比如异丙醇。或者试试水-THF体系,水-乙腈体系。
晶筛就是用多种溶剂开平行结晶,多试几组条件。
老化就是用一种溶解度不大但又能溶一点的溶剂或混合溶 ...

是通过xrd测试为无定型。
13楼2014-06-24 13:28:17
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