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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 分享一个原料药粒径分布测试时需要完成的方法学验证内容，请大家讨论，使之更完善
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fishlone

金虫 (著名写手)

[交流] 分享一个原料药粒径分布测试时需要完成的方法学验证内容，请大家讨论，使之更完善 已有5人参与

1、使用设备，一般使用malvern激光粒度仪（激光衍射法），国内的同类设备有珠海的欧美克。
2、精密度：取一个批次的原料药API样品，重复测定6次，统计6次结果的D(0.1),D(0.5),D(0.9),一般要求6次结果的RSD分别不大于10%。
3、重现性：不同时间，不同分析人员，不同仪器条件下，取“精密度”项下同一批次的API样品适量，重复测定6次，统计6次结果的D(0.1),D(0.5),D(0.9),一般要求6次结果的RSD分别不大于10%。精密度与重现性试验结果的差异值应该控制在±3.0微米内。12个值的RSD分别不大于10%。
3、耐用性
1)改变流速±5%，分别测定6次，其条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)6个数据RSD分别不大于10%，与不改变流速正常条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)[即与“精密度”项下的6个数据比较]，12个数据的RSD分别不大于10%。
2）改变压力±10%，分别测定6次，其条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)6个数据RSD分别不大于10%，与不改变压力正常条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)[即与“精密度”项下的6个数据比较]，12个数据的RSD分别不大于10%。
3）如有其它参数，如果觉得必要，也可以控制。
以上可以作为API研发人员控制粒径时QC/QA人员参考，请踊跃讨论。
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1楼 2014-06-17 10:34:48
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wjt4628

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
按你的方案来做，我想说验证绝对失败。
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厚德载物，自强不息
2楼2014-06-17 12:45:14
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wjt4628

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流。 2014-06-18 09:25:23
你的准确度及测量范围也没有，这两项是最关键的。
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厚德载物，自强不息
3楼2014-06-17 12:56:06
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fishlone

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjt4628 at 2014-06-17 12:56:06
你的准确度及测量范围也没有，这两项是最关键的。

准确度怎么做？
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4楼2014-06-18 08:38:29
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fishlone

金虫 (著名写手)
做了1、分散剂浓度、样品池分散剂体积、遮光度、测量范围、供试品分散时间、供试品稳定性、重复性、精密度，是否可以？
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5楼2014-06-18 08:46:26
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
说实话，粒度的方法学还真不好做，光重现性就有点儿困难，如果采用干法就更不好保证啥了！
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gwmgyp
6楼2014-06-18 09:25:49
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wjt4628

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by fishlone at 2014-06-18 08:38:29
准确度怎么做？...

如果不怕麻烦，那就用最原始的筛分法吧，这也是最简单，最真实的方法。
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厚德载物，自强不息
7楼2014-06-18 09:59:26
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九品药工

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
筛分法也有很多不足的地方
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8楼2014-06-18 16:27:30
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eroitoei

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有很多漏洞，先学习ICH吧
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9楼2014-06-19 12:01:01
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wangyiqin24

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
各位大神，粒度方法验证准确度怎么做

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10楼2016-05-31 16:34:25
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