应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 分享一个原料药粒径分布测试时需要完成的方法学验证内容，请大家讨论，使之更完善
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 3352  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

fishlone

金虫 (著名写手)

[交流] 分享一个原料药粒径分布测试时需要完成的方法学验证内容，请大家讨论，使之更完善 已有5人参与

1、使用设备，一般使用malvern激光粒度仪（激光衍射法），国内的同类设备有珠海的欧美克。
2、精密度：取一个批次的原料药API样品，重复测定6次，统计6次结果的D(0.1),D(0.5),D(0.9),一般要求6次结果的RSD分别不大于10%。
3、重现性：不同时间，不同分析人员，不同仪器条件下，取“精密度”项下同一批次的API样品适量，重复测定6次，统计6次结果的D(0.1),D(0.5),D(0.9),一般要求6次结果的RSD分别不大于10%。精密度与重现性试验结果的差异值应该控制在±3.0微米内。12个值的RSD分别不大于10%。
3、耐用性
1)改变流速±5%，分别测定6次，其条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)6个数据RSD分别不大于10%，与不改变流速正常条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)[即与“精密度”项下的6个数据比较]，12个数据的RSD分别不大于10%。
2）改变压力±10%，分别测定6次，其条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)6个数据RSD分别不大于10%，与不改变压力正常条件下测定的D(0.1),D(0.5),D(0.9)[即与“精密度”项下的6个数据比较]，12个数据的RSD分别不大于10%。
3）如有其它参数，如果觉得必要，也可以控制。
以上可以作为API研发人员控制粒径时QC/QA人员参考，请踊跃讨论。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-17 10:34:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjt4628

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
按你的方案来做，我想说验证绝对失败。
赞一下 回复此楼
厚德载物，自强不息
2楼2014-06-17 12:45:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjt4628

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流。 2014-06-18 09:25:23
你的准确度及测量范围也没有，这两项是最关键的。
赞一下 回复此楼
厚德载物，自强不息
3楼2014-06-17 12:56:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishlone

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjt4628 at 2014-06-17 12:56:06
你的准确度及测量范围也没有，这两项是最关键的。

准确度怎么做？
回复此楼
4楼2014-06-18 08:38:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishlone

金虫 (著名写手)
做了1、分散剂浓度、样品池分散剂体积、遮光度、测量范围、供试品分散时间、供试品稳定性、重复性、精密度，是否可以？
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-06-18 08:46:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
说实话，粒度的方法学还真不好做，光重现性就有点儿困难，如果采用干法就更不好保证啥了！
赞一下 回复此楼
gwmgyp
6楼2014-06-18 09:25:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjt4628

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by fishlone at 2014-06-18 08:38:29
准确度怎么做？...

如果不怕麻烦，那就用最原始的筛分法吧，这也是最简单，最真实的方法。
赞一下 回复此楼
厚德载物，自强不息
7楼2014-06-18 09:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

九品药工

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
筛分法也有很多不足的地方
赞一下 回复此楼
8楼2014-06-18 16:27:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eroitoei

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有很多漏洞，先学习ICH吧
赞一下 回复此楼
9楼2014-06-19 12:01:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyiqin24

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
各位大神，粒度方法验证准确度怎么做

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
10楼2016-05-31 16:34:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fishlone 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂求调剂 +8 121. 2026-04-02 8/400 2026-04-05 20:15 by lys0704
[考研] 一志愿郑州大学085600求调剂 +5 吃的不少 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:06 by 吃的不少
[考研] 308求调剂 +4 maverick^_^ 2026-04-03 4/200 2026-04-05 19:08 by 蓝云思雨
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +8 相信必会光芒万� 2026-04-05 10/500 2026-04-05 12:19 by Hdyxbekcb
[考研] 295求调剂 +10 xndjjj 2026-04-04 10/500 2026-04-05 11:19 by 猪会飞
[考研] 270求调剂 +9 小杰pp 2026-03-31 11/550 2026-04-05 11:02 by 风雨无晴
[考研] 调剂 +8 熊二想上岸 2026-04-04 8/400 2026-04-05 05:27 by houyaoxu
[考研] 材料专硕306英一数二 +8 z1z2z3879 2026-03-31 8/400 2026-04-04 22:08 by hemengdong
[考研] 085600调剂 +4 1amJJ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 21:53 by hemengdong
[考研] 298求调剂 +5 zzz，，r 2026-04-02 8/400 2026-04-04 19:55 by 蓝云思雨
[考研] 309分085801求调剂 +11 MY_angel 2026-03-31 11/550 2026-04-04 19:11 by 蓝云思雨
[考研] 363求调剂 +7 zh096 2026-04-04 7/350 2026-04-04 17:13 by dongzh2009
[考研] 一志愿武理材料工程302调剂环化或化工 +19 Doleres 2026-03-31 20/1000 2026-04-04 16:44 by 啊俊！
[考研] 334求调剂 +8 曾仰之 2026-04-03 8/400 2026-04-04 11:16 by w_xuqing
[考研] 085600材料与化工调剂 +26 kikiki7 2026-03-30 27/1350 2026-04-04 09:18 by qlm5820
[考研] 311求调剂 +11 勇敢的小吴 2026-04-02 11/550 2026-04-03 21:46 by qlm5820
[考研] 266分，求材料相关专业调剂 +13 哇呼哼呼哼 2026-03-30 15/750 2026-04-03 15:24 by arrow8852
[考研] 279求调剂 +6 qazplm0852 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:03 by 蓝云思雨
[考研] 312 化工或制药调剂 +8 小小墨123 2026-04-02 9/450 2026-04-03 09:12 by zhouxiaoyu
[考研] 266分，一志愿电气工程，本科材料，求材料专业调剂 +10 哇呼哼呼哼 2026-04-01 11/550 2026-04-02 11:31 by lnilvy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭