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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » NiPAm的重结晶问题
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neo112358

铜虫 (小有名气)

[求助] NiPAm的重结晶问题 已有2人参与

我的NIPAm重结晶方法：

1.称量5gNIPAm单体，将其放入100mL的单口圆底烧瓶中，再按3:2的比例加入甲苯和正己烷，12mL和8mL

2. 油浴加热至60℃，并用磁子搅拌

3. 取下冷却至室温（现在是27℃），得到析出的晶体后真空抽滤

4. 放入干燥器干燥得到最终产物

用这个方法在冬天（12月份，室温12℃）成功了，至少成功析出了晶体。而最近用这个方法却在第三步中未得到析出的晶体。

甚至放入冰箱冷冻室中也毫无析出迹象。所用试剂没有问题，仪器干净清洁，而且重复做了一次实验，结果仍然是没有析出。

请大家帮忙分析下原因，不甚感激！
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1楼 2014-06-04 19:37:57
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
neo112358: 金币+3, ★有帮助 2014-06-06 09:27:06
应该是温度不够，你用低温槽什么的将溶液温度降低点，如果还没有晶体，加入点晶种试试。
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2楼2014-06-05 17:06:47
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neo112358

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-05 17:06:47
应该是温度不够，你用低温槽什么的将溶液温度降低点，如果还没有晶体，加入点晶种试试。

谢谢回答

经过一夜冰箱冷冻终于冻住了（溶剂和溶液），然后等它上升到某个温度后就看到析出的晶体了。

除了温度以外，甲苯和正己烷的量对其析出晶体影响也很大，不知道你对此有没有相关建议，谢谢
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3楼2014-06-06 09:26:27
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

甲苯和正己烷的量对其析出晶体影响主要跟你降至某一温度时原料在该混合溶剂下的溶解度有关。楼主5g原料溶解在20mL溶剂中，其溶解性比较好，降至低温时可能溶剂还是溶解较多原料，建议可选甲苯或正己烷为良性溶剂，选一种对原料溶解性较差的溶剂，通过溶析的方式可能收率更高。
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4楼2014-06-06 11:30:00
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银狐傲雪

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的回收率有多少？重结晶了3次吗
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5楼2014-07-16 09:17:50
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