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qing_xingji木虫 (小有名气)
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关于顶空 已有1人参与
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各位大神，我现在要测废水中的voc，废水主要是石化污水处理厂各处理单元的废水，查了方法，主流方法是吹扫-捕集气相色谱质谱法，和顶空气相色谱质谱法，但是由于我们实验室条件有限，上面两种都没有，于是老师建议我做手动顶空，就是用水浴锅和顶空瓶，自己控制温度时间等等。。请问哪位大神做过，求指导。具体问题，1，温度和时间的条件怎么选择? 2,注射器选择哪种，气体注射器直接上机的话，除水怎么做？（上机用实验室岛津的GC-MS）3，废水在装入顶空瓶之前还要有什么预处理吗？ 希望各位专家不吝赐教  |
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【答案】应助回帖
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xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
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qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
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1 手动水浴的话平衡温度和时间要把握好。不能全靠文献，要自己摸索。找出最佳的平衡时间和温度。 2 因为顶空抽取的是平衡之后上面的气体，所以不用考虑水的影响，注射器要选择相应气密性好的。 3 废水采样的话最好加点抗坏血酸 |
2楼2014-06-03 13:26:47
blueita
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【答案】应助回帖
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:13
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:13
| 以前做三卤甲烷和卤乙酸的时候，手动弄过顶空。。。我记得是这样的，弄小的注射瓶（输液瓶模样的），瓶内装满超纯水，胶塞赛好，要保证里面没有气泡，如果有气泡，可以用注射针头插进塞子，按压瓶塞，将气体赶走。然后用N2将瓶内的水赶走250mL（具体数字忘了，就是塞子上插两个针头，一个进气，一个出水），然后水浴锅加热一定时间后，把注射器（就是普通的注射器，一般卖实验用品的都有这个）内的气体赶净，在水瓶上方空气内抽一管，然后拔出，气体推走，然后插入水平中，抽取气样，打入GC-MS |
5楼2014-06-04 13:58:41
qing_xingji
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:28
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:28
| 1.温度和时间，主要看你要测试的物质的性质了，看看文献里有类似的吗。以前TOC测过，VOC没弄过，不太了解。。2,注射器基本卖仪器设备的都有，实在不行去医疗用品买，我之前做别的实验用的好像是10mL的；；；气体注射器直接上机，好像不用考虑水的影响吧？我之前做实验时就没考虑，60来度（我没记错的话）的水浴。。3，废水在装入顶空瓶之前，肯定要先经过滤膜过滤一下的，出去大分子物质，0.45微米的滤膜吧好像是 |
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qing_xingji6楼2014-06-04 14:06:21
qing_xingji
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7楼2014-06-05 00:07:54
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8楼2014-06-05 00:10:48
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9楼2014-06-05 00:17:53
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顶空瓶里装的是你要测的水样，不是超纯水。。。基本上就是，水样经过0.45微米滤膜过滤后，可能需要添加一些测试药品，根据你测的物质不同，加不加得根据检测方法决定。水样装入顶空瓶内，塞子塞好，务必务必做到无气泡，否则，相当于你的气体样本被空气稀释了，测得的数据会偏小一点；然后向玻璃瓶内冲入高纯氮，也就是通过气压排出一定量的待测溶液。这样，瓶内上方就形成了一定的真空（其实都是氮气），然后经过水域加热，挥发性物质会挥发到真空空间内，经过注射器吸取气样进行GCms检测。你说的那样子做实验，太麻烦了，我这种做法就可以了。气泡问题一定要多注意，另外，瓶塞最好是一次一个，否则用过的塞子上面留有针眼，试验中可能空气进去了或者挤水样的时候漏水出来 |
10楼2014-06-05 11:28:57
