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qing_xingji木虫 (小有名气)
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[求助]
关于顶空 已有1人参与
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各位大神，我现在要测废水中的voc，废水主要是石化污水处理厂各处理单元的废水，查了方法，主流方法是吹扫-捕集气相色谱质谱法，和顶空气相色谱质谱法，但是由于我们实验室条件有限，上面两种都没有，于是老师建议我做手动顶空，就是用水浴锅和顶空瓶，自己控制温度时间等等。。请问哪位大神做过，求指导。具体问题，1，温度和时间的条件怎么选择? 2,注射器选择哪种，气体注射器直接上机的话，除水怎么做？（上机用实验室岛津的GC-MS）3，废水在装入顶空瓶之前还要有什么预处理吗？ 希望各位专家不吝赐教  |
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blueita
金虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:28
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:28
| 1.温度和时间，主要看你要测试的物质的性质了，看看文献里有类似的吗。以前TOC测过，VOC没弄过，不太了解。。2,注射器基本卖仪器设备的都有，实在不行去医疗用品买，我之前做别的实验用的好像是10mL的；；；气体注射器直接上机，好像不用考虑水的影响吧？我之前做实验时就没考虑，60来度（我没记错的话）的水浴。。3，废水在装入顶空瓶之前，肯定要先经过滤膜过滤一下的，出去大分子物质，0.45微米的滤膜吧好像是 |
qing_xingji6楼2014-06-04 14:06:21
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
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1 手动水浴的话平衡温度和时间要把握好。不能全靠文献，要自己摸索。找出最佳的平衡时间和温度。 2 因为顶空抽取的是平衡之后上面的气体，所以不用考虑水的影响，注射器要选择相应气密性好的。 3 废水采样的话最好加点抗坏血酸 |
2楼2014-06-03 13:26:47
qing_xingji
木虫 (小有名气)
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3楼2014-06-04 09:07:59
4楼2014-06-04 13:18:43
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