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qing_xingji木虫 (小有名气)
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关于顶空已有1人参与
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各位大神，我现在要测废水中的voc，废水主要是石化污水处理厂各处理单元的废水，查了方法，主流方法是吹扫-捕集气相色谱质谱法，和顶空气相色谱质谱法，但是由于我们实验室条件有限，上面两种都没有，于是老师建议我做手动顶空，就是用水浴锅和顶空瓶，自己控制温度时间等等。。请问哪位大神做过，求指导。具体问题，1，温度和时间的条件怎么选择? 2,注射器选择哪种，气体注射器直接上机的话，除水怎么做？（上机用实验室岛津的GC-MS）3，废水在装入顶空瓶之前还要有什么预处理吗？ 希望各位专家不吝赐教  |
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blueita
金虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:13
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 14:11:13
| 以前做三卤甲烷和卤乙酸的时候，手动弄过顶空。。。我记得是这样的，弄小的注射瓶（输液瓶模样的），瓶内装满超纯水，胶塞赛好，要保证里面没有气泡，如果有气泡，可以用注射针头插进塞子，按压瓶塞，将气体赶走。然后用N2将瓶内的水赶走250mL（具体数字忘了，就是塞子上插两个针头，一个进气，一个出水），然后水浴锅加热一定时间后，把注射器（就是普通的注射器，一般卖实验用品的都有这个）内的气体赶净，在水瓶上方空气内抽一管，然后拔出，气体推走，然后插入水平中，抽取气样，打入GC-MS |
5楼2014-06-04 13:58:41
【答案】应助回帖
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xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
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qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
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1 手动水浴的话平衡温度和时间要把握好。不能全靠文献，要自己摸索。找出最佳的平衡时间和温度。 2 因为顶空抽取的是平衡之后上面的气体，所以不用考虑水的影响，注射器要选择相应气密性好的。 3 废水采样的话最好加点抗坏血酸 |
2楼2014-06-03 13:26:47
qing_xingji
木虫 (小有名气)
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3楼2014-06-04 09:07:59
4楼2014-06-04 13:18:43