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qing_xingji

木虫 (小有名气)

[求助] 关于顶空已有1人参与

各位大神,我现在要测废水中的voc,废水主要是石化污水处理厂各处理单元的废水,查了方法,主流方法是吹扫-捕集气相色谱质谱法,和顶空气相色谱质谱法,但是由于我们实验室条件有限,上面两种都没有,于是老师建议我做手动顶空,就是用水浴锅和顶空瓶,自己控制温度时间等等。。请问哪位大神做过,求指导。具体问题,1,温度和时间的条件怎么选择? 2,注射器选择哪种,气体注射器直接上机的话,除水怎么做?(上机用实验室岛津的GC-MS)3,废水在装入顶空瓶之前还要有什么预处理吗?                 希望各位专家不吝赐教
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qing_xingji

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by blueita at 2014-06-04 14:06:21
1.温度和时间,主要看你要测试的物质的性质了,看看文献里有类似的吗。以前TOC测过,VOC没弄过,不太了解。。2,注射器基本卖仪器设备的都有,实在不行去医疗用品买,我之前做别的实验用的好像是10mL的;;;气体注射 ...

谢谢啊,对我很有帮助~

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-06-05 00:10:48
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-06-04 11:35:51
qing_xingji: 金币+35, ★★★很有帮助 2014-06-05 00:06:55
1 手动水浴的话平衡温度和时间要把握好。不能全靠文献,要自己摸索。找出最佳的平衡时间和温度。
2 因为顶空抽取的是平衡之后上面的气体,所以不用考虑水的影响,注射器要选择相应气密性好的。
3 废水采样的话最好加点抗坏血酸
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
2楼2014-06-03 13:26:47
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qing_xingji

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-06-03 13:26:47
1 手动水浴的话平衡温度和时间要把握好。不能全靠文献,要自己摸索。找出最佳的平衡时间和温度。
2 因为顶空抽取的是平衡之后上面的气体,所以不用考虑水的影响,注射器要选择相应气密性好的。
3 废水采样的话最好 ...

谢谢您的指导,现在我还有两个问题,1,即使顶空抽取的是平衡后的气体,那也是有水分的吧,不考虑水的影响的话,会不会对GC-MS造成影响?2,用这种手动方法的认可性怎么样,用这种方法写的文章会不会受到质疑或者文章的档次降低?因为毕竟主流方法已经是吹扫捕集了,怕是这种方法的精确度和准确度不够。
3楼2014-06-04 09:07:59
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放


stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-04 13:57:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by qing_xingji at 2014-06-04 09:07:59
谢谢您的指导,现在我还有两个问题,1,即使顶空抽取的是平衡后的气体,那也是有水分的吧,不考虑水的影响的话,会不会对GC-MS造成影响?2,用这种手动方法的认可性怎么样,用这种方法写的文章会不会受到质疑或者文 ...

平衡温度不要太高了,一般五六十度就可以了,我做过,水分基本上没有影响的。至于认可度那也说不好,关键是看你的数据情况了,那好多学校都没有顶空进样器,手动水浴的也很多啊,现在国标上好多挥发性有机物也基本上用的是手动水浴,说明这些方法还是认可的。总的来说误差还是比较大的,尤其是要定量的话,定性还好。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
4楼2014-06-04 13:18:43
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