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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-MS日常维护
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[交流] ICP-MS日常维护

我正在学习ICP-MS，想和大家交流一下这种仪器的日常维护问题。请大家多多指教

           1、在每次做样前的调谐阶段，有什么需要注意的？
      2、调谐过程中的氧化物Ce+/CeO和双电荷的参数是看干扰情况的么？如果这两个参数超出了规定的范围，要怎么解决?
           3、在测试样品的时候，内标回收超过80%-120%的范围是什么问题？如果内标回收的RSD经常超过了5%是表示仪器的干扰很多，需要清洗么?
           4、ICP-MS对实验环境的要求比较高，那么什么样的湿度和温度是仪器适应的？
      5、如果把原子吸收和ICP放在一起，会不会对测试结果影响很大？
      6、在用ICP测重金属含量的时候，如果只选择了丰度最大的那种元素进行测量，那么总金属含量需要用测得的值除以丰度么？
      7、同样的样品，用ICP测得的金属含量会和原子吸收测得的金属含量有很大差别么？
      8、在整个ICP的日常维护中，有哪些问题是需要特别注意的？
      9、对ICP的进样管，内标管的更换，有没有固定的期限？锥的清洗有没有特别要求，一般多久清洗一次？
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1楼2014-05-27 22:45:13
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
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漫步云端2011: 金币+10, 非常改写你的解答，很有帮助 2014-05-28 20:34:15
逐条回复：
1.调谐阶段，注意灵敏度是否正常、质量轴是否偏移、双电荷产率及氧化物产率是否正常；
2.是的，两者皆是MS干扰，通常氧化物产率主要与载气流量有关，双电荷与锥体干净程度有关，当然也跟采样深度有关；
3.内标的回收偏低，考虑基体浓度是否过大，可将样品稀释后观察内标强度是否按相应比例变化，内标回收偏高，排除仪器漂移后，考虑样品中是否含有该元素或者是否存在干扰离子（氧化物或双电荷等）；如果内标RSD经常偏高，考虑雾化部分以及锥孔是否积盐；
4温度通常20-25，湿度通常小于75%，且不结露；
5.分析仪器最好不要挨得过近；
6.不用，因为做标线的时候也是用丰度最大的同位素进行测定的；
7.这个要看是否存在干扰，如果没有，结果应该相差不大；
8.日常维护这块，主要集中在进样系统、双锥，注意雾化器不能超声清洗，锥不要长时间超声；
9.内标管是否更换要看你使用频率，没有固定期限；锥的清洗也是根据使用频率而定，通常看着变黑、发蓝或积盐，拆下来洗洗
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5楼2014-05-28 18:30:51
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xiaoyuyxy

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7楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-05-28 20:36:14
还有一个问题想问一下，如果原子吸收和ICP放一起，那么原子吸收的做样时，会不会有粉尘这些影响ICP的正常使用？...

ICPMS开机后，如果空气里面粉尘较大，长时间测定时有可能堵塞雾化器；原吸做样时排风开着，影响应该可以忽略
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8楼2014-05-29 17:49:12
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xiaoyuyxy

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9楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-06-06 22:23:23
你好，我又遇到一些麻烦，希望你能帮忙解答一下，谢谢！
我今天看机做实验的时候，废液管不出废液了，后来仪器自动熄火了，检查发现雾化器和炬管都是水，于是我拆机清洗了，不知道这样会不会对仪器影响很大？还有 ...

矩管没啥问题吧？没问题的话对仪器没啥影响，下次多注意就好了；定量分析的时候对用水是有要求的，通常采用超纯水，杂质离子少，当然有些待测元素的用水要求不高，比如稀土元素类的；注射用水不了解呢，你定性扫一下，看看会干扰待测元素不
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10楼2014-06-07 16:34:34
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xiaoyuyxy

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11楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-06-07 23:17:47
炬管清洗了，没发现什么问题，只是不知道废液怎么会排不出，管没堵，我在想是不是泵那个夹子的松紧度不合适，可是不知道怎么样调，也不知道调到什么程度为好•﹏•
...

废液管用了多久了？有没有变形？如果没有变形的话，检查一下废液管位置是不是安装正确了，有没有偏了？你是用自吸进样还是蠕动泵进样？如果泵的转速不能调的话，你把废液管那个夹子调紧一些没有关系，在管子与泵接触的地方上点油，可以减缓废液管变形。夹子的松紧以不积液为参考。
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12楼2014-06-08 08:31:18
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普通回帖

chlq314101a
2楼2014-05-27 23:12:37
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chlq314101a
3楼2014-05-27 23:12:55
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anlongstar

木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝福送上~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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4楼2014-05-27 23:49:48
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)
祝福楼主！！祝福楼主！！祝福楼主！！
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6楼2014-05-28 19:14:38
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-05-28 18:30:51
逐条回复：
1.调谐阶段，注意灵敏度是否正常、质量轴是否偏移、双电荷产率及氧化物产率是否正常；
2.是的，两者皆是MS干扰，通常氧化物产率主要与载气流量有关，双电荷与锥体干净程度有关，当然也跟采样深度有关； ...

还有一个问题想问一下，如果原子吸收和ICP放一起，那么原子吸收的做样时，会不会有粉尘这些影响ICP的正常使用？
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7楼2014-05-28 20:36:14
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-05-29 17:49:12
ICPMS开机后，如果空气里面粉尘较大，长时间测定时有可能堵塞雾化器；原吸做样时排风开着，影响应该可以忽略...

你好，我又遇到一些麻烦，希望你能帮忙解答一下，谢谢！
我今天看机做实验的时候，废液管不出废液了，后来仪器自动熄火了，检查发现雾化器和炬管都是水，于是我拆机清洗了，不知道这样会不会对仪器影响很大？还有一个问题就是ICP-MS用水是不是只能用超纯水，如果用注射用水可以吗？或者注射用水过滤后再用，这样会影响仪器的性能么？
不好意思，有这么多问题，麻烦你了
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9楼2014-06-06 22:23:23
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