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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-MS测金属为什么不稳定？紧急求助……
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ghost5524

金虫 (正式写手)

[求助] ICP-MS测金属为什么不稳定？紧急求助……

我这边是做半导体产业用高纯化学品的，做QC。

在分析H2SO4时经常出现这样的情况：一个样品（无尘室，PFA瓶子封装）经稀释后上MS，昨天测出含Fe(56)cool模式是80PPT，可是今天再测就变成289PPT。而且都做了内加标，回收率还是可以的都在80%~120%之间。

本人最近新接触，不懂是什么原因。
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历史不容抹杀
1楼 2012-12-18 19:18:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ghost5524: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-28 19:14:10
同一个样品多做几次，看看重复性。
重复性不好，可能是仪器的问题，比如仪器状态是否良好，进样系统是否有问题等。
重复性好了，再去查找样品的问题，比如样品的存放等。
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3楼2012-12-19 08:24:40
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普通回帖

blighter

金虫 (正式写手)
没有做过这么低的，帮顶！
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只为今天！
2楼2012-12-18 22:48:36
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能和进标准溶液有关系，注意标准溶液的0点，每次都要重新绘制标准曲线。
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4楼2012-12-19 08:33:34
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ww1005

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ICP通常是不准的
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曲径通幽~
5楼2012-12-19 09:20:08
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ghost5524

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-12-19 08:33:34
可能和进标准溶液有关系，注意标准溶液的0点，每次都要重新绘制标准曲线。

这边做用的是安捷伦指定的标准溶液拉标准曲线，但由于价格比较贵。所以用了我们自己生产出的质量比较好的（某天有安捷伦标准溶液拉出标线后测定的样品，这样的样品会定期不定期用安捷伦标准溶液做标线复测）作为以后几天拉标线用。样品存放在（500ml）PFA样品瓶中。
还有我想问一下，测出的结果要扣背景吗？
要扣除水的背景吗？最近工厂老大发威了，要求扣除水的背景。怎么扣啊？
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历史不容抹杀
6楼2012-12-19 10:06:21
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j63596000

新虫 (初入文坛)
你们老大的意思是不是：你们的用来吸收三氧化二硫的超纯水的纯度有波动，剔除水影响这个因素，这样就可以从精馏稳定性或者采样方法不稳定方向着手调查了。毕竟水的问题好解决  后者的问题不好解决
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广交电子化学品行业朋友
7楼2013-01-28 16:49:05
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chuanzhi

新虫 (初入文坛)
可能是受到了ArO的干扰.建议用碰撞反应池,可以选择同位素57同时监控.
另外ICPMS本身的精密度需要考核,这和元素浓度无关.基本上2小时稳定性能做到5%就算很好了.也意味这你的结果在置信度95%下结果的偏差范围在85-115%之间,这还仅仅是仪器带来的,还要考虑前处理,线性误差等.
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8楼2013-01-31 10:44:07
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ghost5524

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chuanzhi at 2013-01-31 10:44:07
可能是受到了ArO的干扰.建议用碰撞反应池,可以选择同位素57同时监控.
另外ICPMS本身的精密度需要考核,这和元素浓度无关.基本上2小时稳定性能做到5%就算很好了.也意味这你的结果在置信度95%下结果的偏差范围在85-11 ...


不是吧？这么搞啊？
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历史不容抹杀
9楼2013-01-31 18:17:14
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chncacs

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ghost5524 at 2012-12-19 10:06:21
这边做用的是安捷伦指定的标准溶液拉标准曲线，但由于价格比较贵。所以用了我们自己生产出的质量比较好的（某天有安捷伦标准溶液拉出标线后测定的样品，这样的样品会定期不定期用安捷伦标准溶液做标线复测）作为以 ...

就是扣空白
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10楼2014-09-09 14:18:07
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