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漫步云端2011新虫 (小有名气)
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[交流]
ICP-MS日常维护
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我正在学习ICP-MS，想和大家交流一下这种仪器的日常维护问题。请大家多多指教 1、在每次做样前的调谐阶段，有什么需要注意的？ 2、调谐过程中的氧化物Ce+/CeO和双电荷的参数是看干扰情况的么？如果这两个参数超出了规定的范围，要怎么解决? 3、在测试样品的时候，内标回收超过80%-120%的范围是什么问题？如果内标回收的RSD经常超过了5%是表示仪器的干扰很多，需要清洗么? 4、ICP-MS对实验环境的要求比较高，那么什么样的湿度和温度是仪器适应的？ 5、如果把原子吸收和ICP放在一起，会不会对测试结果影响很大？ 6、在用ICP测重金属含量的时候，如果只选择了丰度最大的那种元素进行测量，那么总金属含量需要用测得的值除以丰度么？ 7、同样的样品，用ICP测得的金属含量会和原子吸收测得的金属含量有很大差别么？ 8、在整个ICP的日常维护中，有哪些问题是需要特别注意的？ 9、对ICP的进样管，内标管的更换，有没有固定的期限？锥的清洗有没有特别要求，一般多久清洗一次？ |
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4楼2014-05-27 23:49:48
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逐条回复： 1.调谐阶段，注意灵敏度是否正常、质量轴是否偏移、双电荷产率及氧化物产率是否正常； 2.是的，两者皆是MS干扰，通常氧化物产率主要与载气流量有关，双电荷与锥体干净程度有关，当然也跟采样深度有关； 3.内标的回收偏低，考虑基体浓度是否过大，可将样品稀释后观察内标强度是否按相应比例变化，内标回收偏高，排除仪器漂移后，考虑样品中是否含有该元素或者是否存在干扰离子（氧化物或双电荷等）；如果内标RSD经常偏高，考虑雾化部分以及锥孔是否积盐； 4温度通常20-25，湿度通常小于75%，且不结露； 5.分析仪器最好不要挨得过近； 6.不用，因为做标线的时候也是用丰度最大的同位素进行测定的； 7.这个要看是否存在干扰，如果没有，结果应该相差不大； 8.日常维护这块，主要集中在进样系统、双锥，注意雾化器不能超声清洗，锥不要长时间超声； 9.内标管是否更换要看你使用频率，没有固定期限；锥的清洗也是根据使用频率而定，通常看着变黑、发蓝或积盐，拆下来洗洗 |
5楼2014-05-28 18:30:51
jeangong
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