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漫步云端2011新虫 (小有名气)
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[交流]
ICP-MS日常维护
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我正在学习ICP-MS,想和大家交流一下这种仪器的日常维护问题。请大家多多指教![]() ![]() 1、在每次做样前的调谐阶段,有什么需要注意的? 2、调谐过程中的氧化物Ce+/CeO和双电荷的参数是看干扰情况的么?如果这两个参数超出了规定的范围,要怎么解决? 3、在测试样品的时候,内标回收超过80%-120%的范围是什么问题?如果内标回收的RSD经常超过了5%是表示仪器的干扰很多,需要清洗么? 4、ICP-MS对实验环境的要求比较高,那么什么样的湿度和温度是仪器适应的? 5、如果把原子吸收和ICP放在一起,会不会对测试结果影响很大? 6、在用ICP测重金属含量的时候,如果只选择了丰度最大的那种元素进行测量,那么总金属含量需要用测得的值除以丰度么? 7、同样的样品,用ICP测得的金属含量会和原子吸收测得的金属含量有很大差别么? 8、在整个ICP的日常维护中,有哪些问题是需要特别注意的? 9、对ICP的进样管,内标管的更换,有没有固定的期限?锥的清洗有没有特别要求,一般多久清洗一次? |
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4楼2014-05-27 23:49:48
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漫步云端2011: 金币+10, 非常改写你的解答,很有帮助 2014-05-28 20:34:15
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逐条回复: 1.调谐阶段,注意灵敏度是否正常、质量轴是否偏移、双电荷产率及氧化物产率是否正常; 2.是的,两者皆是MS干扰,通常氧化物产率主要与载气流量有关,双电荷与锥体干净程度有关,当然也跟采样深度有关; 3.内标的回收偏低,考虑基体浓度是否过大,可将样品稀释后观察内标强度是否按相应比例变化,内标回收偏高,排除仪器漂移后,考虑样品中是否含有该元素或者是否存在干扰离子(氧化物或双电荷等);如果内标RSD经常偏高,考虑雾化部分以及锥孔是否积盐; 4温度通常20-25,湿度通常小于75%,且不结露; 5.分析仪器最好不要挨得过近; 6.不用,因为做标线的时候也是用丰度最大的同位素进行测定的; 7.这个要看是否存在干扰,如果没有,结果应该相差不大; 8.日常维护这块,主要集中在进样系统、双锥,注意雾化器不能超声清洗,锥不要长时间超声; 9.内标管是否更换要看你使用频率,没有固定期限;锥的清洗也是根据使用频率而定,通常看着变黑、发蓝或积盐,拆下来洗洗 |
5楼2014-05-28 18:30:51
jeangong
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