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happyomer

金虫 (正式写手)

[求助] DSC热分析：出现两个吸热峰，是结晶熔融峰吗？还有一个斜坡，能当成Tg吗？ 已有1人参与

我的数据为聚氨酯在氮气氛围中的DSC分析数据，图中出现两个吸热峰和一个斜坡。
想问一下（1）这两个吸热峰都是结晶熔融峰吗？
（2）另外结晶熔融峰和熔融结晶峰一样吗？两者有何区别？
（3）能根据那个斜坡得到Tg吗？
（4）聚氨酯存在微相分离，但是在这个图中-70℃左右没出现预期的软段的玻璃化温度，难道已经变成了第一个结晶熔融峰？但我的软段结晶性能很差的。

DSC热分析：出现两个吸热峰，是结晶熔融峰吗？还有一个斜坡，能当成Tg吗？
dsc.jpg
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1楼 2014-05-25 22:15:38
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chuniao123 at 2014-05-28 10:39:47
1、 两个吸热峰，都是结晶熔融峰；但是第一个峰温度这么低，也不可能属于软段，不知LZ合成的时候是否有其他物质。第二个峰应该是硬段的熔融峰；
2、结晶熔融峰出现在升温过程，过程吸热。熔融结晶峰是在降温过程中 ...

1、也没有加入其他什么物质吧，主要就是加了交联剂。
2、哦，熔融是熔融，结晶是结晶哦。
3、硬段也有Tg啊，原来如此，不过当时问分析的老师，也没大听清楚，好像说这个斜坡后面紧接着就是个峰，就不是Tg了。我觉得你说得对。我再查查文献，有没有硬段的Tg。
4、是否有Tg还与DSC条件有关啊，我没有消除热历史，是一次升温，不知道消除热历史具体有什么用，样品是水性聚氨酯乳液的。对应的还有个TG图，不过感觉对不大上。
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3楼2014-05-29 22:54:53
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chuniao123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
happyomer: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 回答很详细，很有建设性啊。 2014-05-29 22:55:52
1、 两个吸热峰，都是结晶熔融峰；但是第一个峰温度这么低，也不可能属于软段，不知LZ合成的时候是否有其他物质。第二个峰应该是硬段的熔融峰；
2、结晶熔融峰出现在升温过程，过程吸热。熔融结晶峰是在降温过程中，出现的结晶峰，结晶过程放热。具体峰值大小，跟升/降温条件有关，两者值都是有差异的。
3、斜坡的Tg应该属于硬段。
4、软段Tg一般都高于-70，毕竟软-硬段之间或多或少都存在氢键等作用力。但你的看不到软段Tg是否与你DSC测试条件有关。
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咄咄
2楼2014-05-28 10:39:47
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