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happyomer

金虫 (正式写手)

[求助] DSC热分析:出现两个吸热峰,是结晶熔融峰吗?还有一个斜坡,能当成Tg吗? 已有1人参与

我的数据为聚氨酯在氮气氛围中的DSC分析数据,图中出现两个吸热峰和一个斜坡。
想问一下(1)这两个吸热峰都是结晶熔融峰吗?
(2)另外结晶熔融峰和熔融结晶峰一样吗?两者有何区别?
(3)能根据那个斜坡得到Tg吗?
(4)聚氨酯存在微相分离,但是在这个图中-70℃左右没出现预期的软段的玻璃化温度,难道已经变成了第一个结晶熔融峰?但我的软段结晶性能很差的。

DSC热分析:出现两个吸热峰,是结晶熔融峰吗?还有一个斜坡,能当成Tg吗?
dsc.jpg
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happyomer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chuniao123 at 2014-05-28 10:39:47
1、 两个吸热峰,都是结晶熔融峰;但是第一个峰温度这么低,也不可能属于软段,不知LZ合成的时候是否有其他物质。第二个峰应该是硬段的熔融峰;
2、结晶熔融峰出现在升温过程,过程吸热。熔融结晶峰是在降温过程中 ...

1、也没有加入其他什么物质吧,主要就是加了交联剂。
2、哦,熔融是熔融,结晶是结晶哦。
3、硬段也有Tg啊,原来如此,不过当时问分析的老师,也没大听清楚,好像说这个斜坡后面紧接着就是个峰,就不是Tg了。我觉得你说得对。我再查查文献,有没有硬段的Tg。
4、是否有Tg还与DSC条件有关啊,我没有消除热历史,是一次升温,不知道消除热历史具体有什么用,样品是水性聚氨酯乳液的。对应的还有个TG图,不过感觉对不大上。
3楼2014-05-29 22:54:53
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chuniao123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happyomer: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 回答很详细,很有建设性啊。 2014-05-29 22:55:52
1、 两个吸热峰,都是结晶熔融峰;但是第一个峰温度这么低,也不可能属于软段,不知LZ合成的时候是否有其他物质。第二个峰应该是硬段的熔融峰;
2、结晶熔融峰出现在升温过程,过程吸热。熔融结晶峰是在降温过程中,出现的结晶峰,结晶过程放热。具体峰值大小,跟升/降温条件有关,两者值都是有差异的。
3、斜坡的Tg应该属于硬段。
4、软段Tg一般都高于-70,毕竟软-硬段之间或多或少都存在氢键等作用力。但你的看不到软段Tg是否与你DSC测试条件有关。
咄咄
2楼2014-05-28 10:39:47
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