应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 怪异现象-UPLC BEHC18柱子在走100%乙腈是压力快速升高-求高人
汕头大学海洋科学接受调剂
181/2返回列表12下一页
查看: 2477  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)

[求助] 怪异现象-UPLC BEHC18柱子在走100%乙腈是压力快速升高-求高人 已有7人参与

UPLC BEHC18 50MM*1.7umM出现如下问题：
1. 我用0.15ml/min流速洗柱子，从90%水相→50%→100%乙腈，最后乙腈回到2500psi后，迅速升高能达到6000psi（手动暂停程序）
2. 每天过渡到起始梯度是都比前一天升高1000psi压力
非常急，压力呀~
求高人解答
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-05-23 09:15:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
★ ★
费姚永芬: 金币+2, \(^o^)/~ 2014-05-24 20:03:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by 月牙儿-lxy at 2014-05-23 11:05:08
样品处理的很干净了
流动相---给工程师打电话说可能是国产滤膜质量不好，滤乙腈时溶解了~（我们以前都用这个牌子的，只是批次的不同）会有这个现象发生吗？...

我了个去，告诉你，滤膜只是小概率事件，碰到的可能性就是0.Waters的工程师就会拿这个说事，让你买他家的滤膜。看了看大家的回复，你还用缓冲盐了，那有可能是析出盐了。不过，我有种预感，你的柱子，可以报废了。实在是想救，换个筛板，或者把柱子倒过来冲吧
赞一下(1人) 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
12楼2014-05-23 15:35:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助 2014-05-23 10:51:09
赶脚是你的柱头堵了。至于堵的原因，样品太脏、流动相太脏等等，都有可能。
想救柱子的话，可以试着把柱子倒过来安装，用乙腈冲，再不行，那这根柱子就可以报废了。
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-05-23 10:02:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助 2014-05-23 10:51:24
你水相含盐么，含盐的话压力不升高才怪
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
3楼2014-05-23 10:48:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
目测是柱子堵了。不是色谱柱筛板就是二楼讲的，直接盐分析出了。
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-23 11:02:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-05-23 10:02:32
赶脚是你的柱头堵了。至于堵的原因，样品太脏、流动相太脏等等，都有可能。
想救柱子的话，可以试着把柱子倒过来安装，用乙腈冲，再不行，那这根柱子就可以报废了。

样品处理的很干净了
流动相---给工程师打电话说可能是国产滤膜质量不好，滤乙腈时溶解了~（我们以前都用这个牌子的，只是批次的不同）会有这个现象发生吗？
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-23 11:05:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-05-23 10:48:44
你水相含盐么，含盐的话压力不升高才怪

我们洗柱子时水相不含盐，不过进样时用盐（2.5mM的）
赞一下 回复此楼
6楼2014-05-23 11:06:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
觉得是盐不容的情况下有点结晶堵色谱柱，另外做多糖或者蛋白样品时，乙腈太多也会造成沉淀，建议用高水相多冲一会，然后再调有机相
赞一下 回复此楼
7楼2014-05-23 11:13:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 月牙儿-lxy at 2014-05-23 11:06:47
我们洗柱子时水相不含盐，不过进样时用盐（2.5mM的）...

另外你10%乙腈冲洗多久，uplc的最好横多冲一会
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
8楼2014-05-23 12:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-05-23 12:13:16
另外你10%乙腈冲洗多久，uplc的最好横多冲一会...

冲了400min，就是害怕堵柱子
我觉得再冲时间长了，水相对柱子也不好啊
赞一下 回复此楼
9楼2014-05-23 13:22:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-23 11:13:31
觉得是盐不容的情况下有点结晶堵色谱柱，另外做多糖或者蛋白样品时，乙腈太多也会造成沉淀，建议用高水相多冲一会，然后再调有机相

我每次进完样品都会加载洗柱子程序，其实的都是90%水相+10%有机相洗脱
赞一下 回复此楼
10楼2014-05-23 13:24:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 月牙儿-lxy 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +26 慕绝cc 2026-04-09 30/1500 2026-04-14 18:50 by 蔡苏阳
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +21 hualkop 2026-04-12 22/1100 2026-04-14 17:44 by lhj2009
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 6/300 2026-04-14 16:40 by zhouxiaoyu
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 305求调剂 +8 玛卡巴卡boom 2026-04-11 8/400 2026-04-14 09:04 by pengliang8036
[考研] 材料考研调剂 +29 云木达达 2026-04-11 31/1550 2026-04-13 13:32 by lyh鲁老师
[考研] 086003调剂求助 +21 苏弋万 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 20:25 by dongdian1
[考研] 346，工科求调剂 +3 moser233 2026-04-09 3/150 2026-04-11 10:04 by zhq0425
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH（等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 085506-求调剂-285分 +3 雷欧飞踢 2026-04-08 3/150 2026-04-11 08:37 by zhq0425
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 调剂 +19 小张ZA 2026-04-10 20/1000 2026-04-10 22:08 by 猪会飞
[考研] 一志愿京区985，085401，与本科专业一致，电子信息工程， +4 阳光开朗的男孩 2026-04-10 4/200 2026-04-10 18:27 by shenrf
[考研] 282，电气工程专业，求调剂，不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考博] 博士自荐 +7 可可小胖 2026-04-08 7/350 2026-04-10 08:28 by kimhero
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +3 LZH（等待调剂中 2026-04-09 3/150 2026-04-09 21:29 by wutongshun
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 09:28 by wdyheheeh
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭