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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 怪异现象-UPLC BEHC18柱子在走100%乙腈是压力快速升高-求高人
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 月牙儿-lxy at 2014-05-23 13:24:41
我每次进完样品都会加载洗柱子程序，其实的都是90%水相+10%有机相洗脱...

看看重现性，重现性好的话应该就没事，重现性不好，那就检测泵以及色谱柱
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11楼2014-05-23 14:19:22
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
★ ★
费姚永芬: 金币+2, \(^o^)/~ 2014-05-24 20:03:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by 月牙儿-lxy at 2014-05-23 11:05:08
样品处理的很干净了
流动相---给工程师打电话说可能是国产滤膜质量不好，滤乙腈时溶解了~（我们以前都用这个牌子的，只是批次的不同）会有这个现象发生吗？...

我了个去，告诉你，滤膜只是小概率事件，碰到的可能性就是0.Waters的工程师就会拿这个说事，让你买他家的滤膜。看了看大家的回复，你还用缓冲盐了，那有可能是析出盐了。不过，我有种预感，你的柱子，可以报废了。实在是想救，换个筛板，或者把柱子倒过来冲吧
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
12楼2014-05-23 15:35:05
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小明2007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们也有出现过此种现象，结果把混合器的接头互换了一下就好了；建议楼主可以尝试一下；
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13楼2014-05-26 16:18:10
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

同意诸位楼上的，可能就是堵了，而且是在乙腈中溶解度不好的物质堵得。有预柱么？把预柱的筛板换一个试试看，或者把预柱筛板卸下来用水超声一下再试试
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14楼2014-05-26 16:38:34
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

你的系统可能不是太干净，纯的有机相很容易把脏东西给冲到柱子上去了，导致压力越来越高，现在只能试着反冲一下看看效果，不过这种小粒径的柱子，压力很难冲下来，做好准备换一支新的吧
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人生若只如初见...
15楼2014-05-26 16:42:40
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-05-23 15:35:05
我了个去，告诉你，滤膜只是小概率事件，碰到的可能性就是0.Waters的工程师就会拿这个说事，让你买他家的滤膜。看了看大家的回复，你还用缓冲盐了，那有可能是析出盐了。不过，我有种预感，你的柱子，可以报废了。 ...

~~~~(>_<~~~~  
是不是实验的都会遇到这样那样的问题
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16楼2014-06-05 08:23:02
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 小明2007 at 2014-05-26 16:18:10
我们也有出现过此种现象，结果把混合器的接头互换了一下就好了；建议楼主可以尝试一下；

哪个混合器？不是很清楚
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17楼2014-06-05 08:24:03
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by sekiwang at 2014-05-26 16:38:34
同意诸位楼上的，可能就是堵了，而且是在乙腈中溶解度不好的物质堵得。有预柱么？把预柱的筛板换一个试试看，或者把预柱筛板卸下来用水超声一下再试试

已试过，验证不是预柱堵
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18楼2014-06-05 08:25:16
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