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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 怪异现象-UPLC BEHC18柱子在走100%乙腈是压力快速升高-求高人
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)

[求助] 怪异现象-UPLC BEHC18柱子在走100%乙腈是压力快速升高-求高人 已有7人参与

UPLC BEHC18 50MM*1.7umM出现如下问题：
1. 我用0.15ml/min流速洗柱子，从90%水相→50%→100%乙腈，最后乙腈回到2500psi后，迅速升高能达到6000psi（手动暂停程序）
2. 每天过渡到起始梯度是都比前一天升高1000psi压力
非常急，压力呀~
求高人解答
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1楼 2014-05-23 09:15:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
★ ★
费姚永芬: 金币+2, \(^o^)/~ 2014-05-24 20:03:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by 月牙儿-lxy at 2014-05-23 11:05:08
样品处理的很干净了
流动相---给工程师打电话说可能是国产滤膜质量不好，滤乙腈时溶解了~（我们以前都用这个牌子的，只是批次的不同）会有这个现象发生吗？...

我了个去，告诉你，滤膜只是小概率事件，碰到的可能性就是0.Waters的工程师就会拿这个说事，让你买他家的滤膜。看了看大家的回复，你还用缓冲盐了，那有可能是析出盐了。不过，我有种预感，你的柱子，可以报废了。实在是想救，换个筛板，或者把柱子倒过来冲吧
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
12楼2014-05-23 15:35:05
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助 2014-05-23 10:51:09
赶脚是你的柱头堵了。至于堵的原因，样品太脏、流动相太脏等等，都有可能。
想救柱子的话，可以试着把柱子倒过来安装，用乙腈冲，再不行，那这根柱子就可以报废了。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-05-23 10:02:32
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助 2014-05-23 10:51:24
你水相含盐么，含盐的话压力不升高才怪
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悲催的研发！
3楼2014-05-23 10:48:44
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
目测是柱子堵了。不是色谱柱筛板就是二楼讲的，直接盐分析出了。
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4楼2014-05-23 11:02:48
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-05-23 10:02:32
赶脚是你的柱头堵了。至于堵的原因，样品太脏、流动相太脏等等，都有可能。
想救柱子的话，可以试着把柱子倒过来安装，用乙腈冲，再不行，那这根柱子就可以报废了。

样品处理的很干净了
流动相---给工程师打电话说可能是国产滤膜质量不好，滤乙腈时溶解了~（我们以前都用这个牌子的，只是批次的不同）会有这个现象发生吗？
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5楼2014-05-23 11:05:08
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-05-23 10:48:44
你水相含盐么，含盐的话压力不升高才怪

我们洗柱子时水相不含盐，不过进样时用盐（2.5mM的）
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6楼2014-05-23 11:06:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
觉得是盐不容的情况下有点结晶堵色谱柱，另外做多糖或者蛋白样品时，乙腈太多也会造成沉淀，建议用高水相多冲一会，然后再调有机相
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7楼2014-05-23 11:13:31
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 月牙儿-lxy at 2014-05-23 11:06:47
我们洗柱子时水相不含盐，不过进样时用盐（2.5mM的）...

另外你10%乙腈冲洗多久，uplc的最好横多冲一会
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悲催的研发！
8楼2014-05-23 12:13:16
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-05-23 12:13:16
另外你10%乙腈冲洗多久，uplc的最好横多冲一会...

冲了400min，就是害怕堵柱子
我觉得再冲时间长了，水相对柱子也不好啊
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9楼2014-05-23 13:22:34
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月牙儿-lxy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-23 11:13:31
觉得是盐不容的情况下有点结晶堵色谱柱，另外做多糖或者蛋白样品时，乙腈太多也会造成沉淀，建议用高水相多冲一会，然后再调有机相

我每次进完样品都会加载洗柱子程序，其实的都是90%水相+10%有机相洗脱
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10楼2014-05-23 13:24:41
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