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六月的向日葵

金虫 (正式写手)

[求助] 新手请教关于气象色谱出峰的问题,出现平头峰 已有9人参与

最近在学气象色谱,选用的非极性填充柱,检测甲醇,出来是平头峰,出现的原因以及怎么解决呢? 要是灵敏度再降低一个数量级,有什么影响?
希望大家能帮我分析一下,谢谢
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 21:57:23
按理说灵敏度调的高了才会出现平头峰。按你这情况,玻璃衬管换根新的,掰断了不行的。...

对啊,一样的灵敏度,我的出现了平头峰,师兄的没有,我下调了一个灵敏度,结果还是平头峰。还有想问一下,玻璃衬管折了是影响重复性吗,要是一直用这根少了一截的会有什么别的影响吗,谢谢
5楼2014-05-21 22:00:20
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

引用回帖:
5楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2014-05-21 22:00:20
对啊,一样的灵敏度,我的出现了平头峰,师兄的没有,我下调了一个灵敏度,结果还是平头峰。还有想问一下,玻璃衬管折了是影响重复性吗,要是一直用这根少了一截的会有什么别的影响吗,谢谢...

玻璃衬管的主要作用
1  提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。
2  玻璃的惰性比不锈钢好,减少了在汽化期间样品催化分解的可能性。
3  易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
4  可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。
所以你要半截的话温度这些肯定是不均匀的,直接影响了出峰效果。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
7楼2014-05-21 22:08:20
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普通回帖

swh123swk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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六月的向日葵: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2014-05-21 20:59:05
减小进样量试试,或者调大分流比。
2楼2014-05-21 20:42:29
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)

谢谢楼上的回复,我师兄之前测甲醇没有出现平头峰的问题,而我测得就有问题了。
我和师兄测的条件差不多都是一样的。所有的不同大概有,我的灵敏度下调了一个数量级,柱箱温度下降了10度,玻璃衬管被师兄掰掉了一截(这个会有什么影响吗),别的就没有什么变化了。
进样量同样是0.4ul,所以应该不用减小进样量了、

那有什么别的办法解决平头峰吗。求解答,谢谢
3楼2014-05-21 21:26:15
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★ ★
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六月的向日葵: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-21 22:01:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2014-05-21 21:26:15
谢谢楼上的回复,我师兄之前测甲醇没有出现平头峰的问题,而我测得就有问题了。
我和师兄测的条件差不多都是一样的。所有的不同大概有,我的灵敏度下调了一个数量级,柱箱温度下降了10度,玻璃衬管被师兄掰掉了一截 ...

按理说灵敏度调的高了才会出现平头峰。按你这情况,玻璃衬管换根新的,掰断了不行的。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
4楼2014-05-21 21:57:23
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 21:57:23
按理说灵敏度调的高了才会出现平头峰。按你这情况,玻璃衬管换根新的,掰断了不行的。...

对了,是这样的,师兄之前测都是三四个月前了,然后柱子换下来了,仪器一直没有开过,最近我刚刚接手这个课题,重新装上了这个柱子,又重新老化了,是不是这其中有什么问题了。起步比较晚,气象色谱很多知识还在学习中,刚刚楼上说调分流比,可是我选择的是填充柱,柱子容量大应该不存在分流比之说吧。进样量一直进的0.4ul应该也没问题。
6楼2014-05-21 22:06:30
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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出现平头峰是楼主的纵坐标量程不能满足显示要求,可以调整一下衰减,配合调节灵敏度试试看
8楼2014-05-21 22:12:38
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2014-05-21 22:06:30
对了,是这样的,师兄之前测都是三四个月前了,然后柱子换下来了,仪器一直没有开过,最近我刚刚接手这个课题,重新装上了这个柱子,又重新老化了,是不是这其中有什么问题了。起步比较晚,气象色谱很多知识还在学 ...

是可以调分流比的,但这个不至于形成平头峰。
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9楼2014-05-21 22:22:29
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buctwmppx

木虫 (著名写手)

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★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-22 08:41:42
浓度太大,稀释下样品或者把分流比调大

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-05-21 22:35:06
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