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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新手请教关于气象色谱出峰的问题，出现平头峰
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)

[求助] 新手请教关于气象色谱出峰的问题，出现平头峰 已有9人参与

最近在学气象色谱，选用的非极性填充柱，检测甲醇，出来是平头峰，出现的原因以及怎么解决呢？ 要是灵敏度再降低一个数量级，有什么影响？
希望大家能帮我分析一下，谢谢
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1楼 2014-05-21 20:40:45
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 21:57:23
按理说灵敏度调的高了才会出现平头峰。按你这情况，玻璃衬管换根新的，掰断了不行的。...

对啊，一样的灵敏度，我的出现了平头峰，师兄的没有，我下调了一个灵敏度，结果还是平头峰。还有想问一下，玻璃衬管折了是影响重复性吗，要是一直用这根少了一截的会有什么别的影响吗，谢谢
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5楼2014-05-21 22:00:20
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
5楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2014-05-21 22:00:20
对啊，一样的灵敏度，我的出现了平头峰，师兄的没有，我下调了一个灵敏度，结果还是平头峰。还有想问一下，玻璃衬管折了是影响重复性吗，要是一直用这根少了一截的会有什么别的影响吗，谢谢...

玻璃衬管的主要作用
1  提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。
2  玻璃的惰性比不锈钢好，减少了在汽化期间样品催化分解的可能性。
3  易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
4  可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。
所以你要半截的话温度这些肯定是不均匀的，直接影响了出峰效果。
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7楼2014-05-21 22:08:20
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swh123swk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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六月的向日葵: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2014-05-21 20:59:05
减小进样量试试，或者调大分流比。
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2楼2014-05-21 20:42:29
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)
谢谢楼上的回复，我师兄之前测甲醇没有出现平头峰的问题，而我测得就有问题了。
我和师兄测的条件差不多都是一样的。所有的不同大概有，我的灵敏度下调了一个数量级，柱箱温度下降了10度，玻璃衬管被师兄掰掉了一截（这个会有什么影响吗），别的就没有什么变化了。
进样量同样是0.4ul，所以应该不用减小进样量了、

那有什么别的办法解决平头峰吗。求解答，谢谢
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3楼2014-05-21 21:26:15
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
六月的向日葵: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-21 22:01:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2014-05-21 21:26:15
谢谢楼上的回复，我师兄之前测甲醇没有出现平头峰的问题，而我测得就有问题了。
我和师兄测的条件差不多都是一样的。所有的不同大概有，我的灵敏度下调了一个数量级，柱箱温度下降了10度，玻璃衬管被师兄掰掉了一截 ...

按理说灵敏度调的高了才会出现平头峰。按你这情况，玻璃衬管换根新的，掰断了不行的。
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4楼2014-05-21 21:57:23
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 21:57:23
按理说灵敏度调的高了才会出现平头峰。按你这情况，玻璃衬管换根新的，掰断了不行的。...

对了，是这样的，师兄之前测都是三四个月前了，然后柱子换下来了，仪器一直没有开过，最近我刚刚接手这个课题，重新装上了这个柱子，又重新老化了，是不是这其中有什么问题了。起步比较晚，气象色谱很多知识还在学习中，刚刚楼上说调分流比，可是我选择的是填充柱，柱子容量大应该不存在分流比之说吧。进样量一直进的0.4ul应该也没问题。
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6楼2014-05-21 22:06:30
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现平头峰是楼主的纵坐标量程不能满足显示要求，可以调整一下衰减，配合调节灵敏度试试看
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8楼2014-05-21 22:12:38
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2014-05-21 22:06:30
对了，是这样的，师兄之前测都是三四个月前了，然后柱子换下来了，仪器一直没有开过，最近我刚刚接手这个课题，重新装上了这个柱子，又重新老化了，是不是这其中有什么问题了。起步比较晚，气象色谱很多知识还在学 ...

是可以调分流比的，但这个不至于形成平头峰。
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9楼2014-05-21 22:22:29
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buctwmppx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-22 08:41:42
浓度太大，稀释下样品或者把分流比调大

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10楼2014-05-21 22:35:06
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