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luozm0930

银虫 (著名写手)

[求助] 多壁碳纳米管羧基化后做红外,怎么没变化? 已有7人参与

0.3g多壁碳纳米管用H2SO4:HNO3=3:1(40ml)水浴搅拌加热60°C反应4小时后,沉降水洗至中性,干燥后做红外,为什么没有差异呀?!是酸化没成功吗?是否还有别的鉴别方法?我这个酸化方法是否有问题?有没有更好的羧基化方法?
求大侠相助!

多壁碳纳米管羧基化后做红外,怎么没变化?
碳纳米管.png


多壁碳纳米管羧基化后做红外,怎么没变化?-1
酸化后的碳纳米管.png
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fighting_w

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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应该是酸化没成功,你的条件太温和了吧,而且时间也比较短,酸的用量也比较少,建议你把酸量提高,反应时间加长
2楼2014-05-07 16:31:21
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luozm0930

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fighting_w at 2014-05-07 16:31:21
应该是酸化没成功,你的条件太温和了吧,而且时间也比较短,酸的用量也比较少,建议你把酸量提高,反应时间加长

原来是这样呀?!可是我有看到文献上说,如果反应时间过长会把多壁碳纳米管切断,甚至氧化成碎片了,具体能给个参考量吗?
平和,坚韧,真诚,快乐,温暖!
3楼2014-05-09 14:38:23
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问你的羧基来自哪里啊?
快乐积极向上
4楼2014-05-09 16:53:26
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luozm0930: 金币+10, 有帮助 2014-06-19 10:58:12
第一,红外基线漂移了,事实上应该有少量羟基和羧基的;第二,酸化程度不够,一般情况下都是80度以上回流24小时以上
5楼2014-05-09 17:24:31
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
整体来讲,即使羧基化很成功,羧基的总量也是相对较少的,红外检测如能证明有,也就不错了。
应该结合几种方法共同证明,等电点也可以查一下。
6楼2014-05-09 17:38:20
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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luozm0930: 金币+10, 有帮助 2014-06-19 10:57:32
一般酸化都要加热到混酸的沸点进行。楼主的处理温度有些低了,可以对不同酸煮温度的碳纳米管进行红外表征,从而找出既能对结构破环最小又能达到羧基化目的的最低温度。
7楼2014-05-09 20:05:20
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nowitzki_ci

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该调一下基线再看为好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2014-05-09 20:38:01
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)

楼主的红外没有进行二氧化碳和水蒸气补偿
9楼2014-05-10 10:42:56
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以测下Zeta电位,如果羧基化后,应该表面是负电荷。
10楼2014-05-10 10:58:56
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