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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 多壁碳纳米管管羧酸化修饰玻碳电极
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小狐_小胡

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 多壁碳纳米管管羧酸化修饰玻碳电极

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定，碳管水溶性不好，先进行了羧酸化，用的浓HNO3油浴120℃循环冷凝12h，处理完的碳管水溶性非常好，但是在K3Fe(CN)6中测试，完全检测不到氧化还原峰，碳管是不是已经被切割成无定形碳了？有没有人做过类似的实验，给点指导？
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1楼 2013-11-03 15:37:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

熊猫宝贝

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dsn茄子 at 2013-11-06 13:33:19
80度就可以，反应个6小时，比例应该根据你想要氧化程度来决定吧...

请教高人，用浓硝酸处理的时候，一般要加热回流，温度范围一般是多少，实验装置用普通的玻璃回流瓶就可以吗，谢谢
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加油啊
13楼2015-06-24 11:00:55
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普通回帖

胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小狐_小胡: 金币+8, ★有帮助, 谢谢～ 2013-11-04 08:23:37
这个你可以做红外图确定你合成的是不是羧基化的碳纳米管，是的话，水溶性很好，因为我也是用这个的，滴涂的时候不能太厚，要均匀膜要平而且作重要的一步是电极要磨好啊
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天地任我行
2楼2013-11-03 16:21:38
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小狐_小胡

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-11-03 16:21:38
这个你可以做红外图确定你合成的是不是羧基化的碳纳米管，是的话，水溶性很好，因为我也是用这个的，滴涂的时候不能太厚，要均匀膜要平而且作重要的一步是电极要磨好啊

你是怎么羧酸化的？酸比过大的话，碳管不是会被切割成无定型碳吗？那电化学性能不就会发生变化了？还有那个你们电极通常是怎么处理的？
不好意思，问题有点多O(∩_∩)O

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-11-04 08:28:05
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小狐_小胡: 金币+2 2013-11-04 20:03:07
硝酸和盐酸1:3混合液中回流8h就行得到了羧基化的多壁碳纳米管，然后用水洗涤至中性真空干燥24h.
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天地任我行
4楼2013-11-04 10:34:06
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小狐_小胡

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-11-04 10:34:06
硝酸和盐酸1:3混合液中回流8h就行得到了羧基化的多壁碳纳米管，然后用水洗涤至中性真空干燥24h.

温度多少？
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5楼2013-11-04 16:39:08
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

70度和80度都有人做过
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天地任我行
6楼2013-11-04 19:11:42
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dsn茄子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小狐_小胡: 金币+5, ★有帮助, 能不能具体点？酸与碳管比例，温度，反应时间。。。 2013-11-05 23:22:10
我觉得你应该用30%的硝酸来处理，之后用30%的双氧水再处理，这样可以很好的氧化且不会破坏碳管
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7楼2013-11-05 08:44:39
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dsn茄子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小狐_小胡: 金币+5, ★有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2013-11-07 16:07:49
引用回帖:
7楼: Originally posted by dsn茄子 at 2013-11-05 08:44:39
我觉得你应该用30%的硝酸来处理，之后用30%的双氧水再处理，这样可以很好的氧化且不会破坏碳管

80度就可以，反应个6小时，比例应该根据你想要氧化程度来决定吧
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8楼2013-11-06 13:33:19
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dsn茄子

金虫 (正式写手)
你可以用红外测一下，用红外吸收，看一下官能团情况
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9楼2013-11-06 13:34:25
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zhaoli9903

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-11-04 10:34:06
硝酸和盐酸1:3混合液中回流8h就行得到了羧基化的多壁碳纳米管，然后用水洗涤至中性真空干燥24h.

是硝酸和盐酸，还是硝酸和硫酸呢？我看文献报道好像硝酸硫酸混合的较多啊。
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10楼2013-12-20 13:50:13
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