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小狐_小胡

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 多壁碳纳米管管羧酸化修饰玻碳电极

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定,碳管水溶性不好,先进行了羧酸化,用的浓HNO3油浴120℃循环冷凝12h,处理完的碳管水溶性非常好,但是在K3Fe(CN)6中测试,完全检测不到氧化还原峰,碳管是不是已经被切割成无定形碳了?有没有人做过类似的实验,给点指导?
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多壁碳纳米管

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熊猫宝贝

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dsn茄子 at 2013-11-06 13:33:19
80度就可以,反应个6小时,比例应该根据你想要氧化程度来决定吧...

请教高人,用浓硝酸处理的时候,一般要加热回流,温度范围一般是多少,实验装置用普通的玻璃回流瓶就可以吗,谢谢
加油啊
13楼2015-06-24 11:00:55
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普通回帖

胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小狐_小胡: 金币+8, 有帮助, 谢谢~ 2013-11-04 08:23:37
这个你可以做红外图确定你合成的是不是羧基化的碳纳米管,是的话,水溶性很好,因为我也是用这个的,滴涂的时候不能太厚,要均匀膜要平而且作重要的一步是电极要磨好啊
天地任我行
2楼2013-11-03 16:21:38
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小狐_小胡

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-11-03 16:21:38
这个你可以做红外图确定你合成的是不是羧基化的碳纳米管,是的话,水溶性很好,因为我也是用这个的,滴涂的时候不能太厚,要均匀膜要平而且作重要的一步是电极要磨好啊

你是怎么羧酸化的?酸比过大的话,碳管不是会被切割成无定型碳吗?那电化学性能不就会发生变化了?还有那个你们电极通常是怎么处理的?
不好意思,问题有点多O(∩_∩)O

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-11-04 08:28:05
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小狐_小胡: 金币+2 2013-11-04 20:03:07
硝酸和盐酸1:3混合液中回流8h就行得到了羧基化的多壁碳纳米管,然后用水洗涤至中性真空干燥24h.
天地任我行
4楼2013-11-04 10:34:06
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小狐_小胡

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-11-04 10:34:06
硝酸和盐酸1:3混合液中回流8h就行得到了羧基化的多壁碳纳米管,然后用水洗涤至中性真空干燥24h.

温度多少?
5楼2013-11-04 16:39:08
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

70度和80度都有人做过
天地任我行
6楼2013-11-04 19:11:42
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dsn茄子

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小狐_小胡: 金币+5, 有帮助, 能不能具体点?酸与碳管比例,温度,反应时间。。。 2013-11-05 23:22:10
我觉得你应该用30%的硝酸来处理,之后用30%的双氧水再处理,这样可以很好的氧化且不会破坏碳管
7楼2013-11-05 08:44:39
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dsn茄子

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小狐_小胡: 金币+5, 有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2013-11-07 16:07:49
引用回帖:
7楼: Originally posted by dsn茄子 at 2013-11-05 08:44:39
我觉得你应该用30%的硝酸来处理,之后用30%的双氧水再处理,这样可以很好的氧化且不会破坏碳管

80度就可以,反应个6小时,比例应该根据你想要氧化程度来决定吧
8楼2013-11-06 13:33:19
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dsn茄子

金虫 (正式写手)


你可以用红外测一下,用红外吸收,看一下官能团情况
9楼2013-11-06 13:34:25
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zhaoli9903

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-11-04 10:34:06
硝酸和盐酸1:3混合液中回流8h就行得到了羧基化的多壁碳纳米管,然后用水洗涤至中性真空干燥24h.

是硝酸和盐酸,还是硝酸和硫酸呢?我看文献报道好像硝酸硫酸混合的较多啊。
10楼2013-12-20 13:50:13
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