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双环已酮草酰二腙分光光度法测定电镀废水中的铜
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我先说一下我测的方法哈: 试剂: 10 ug/L的铜标准溶液(用五水硫酸铜配制),50%的柠檬酸三铵(50g试剂加入100mL水中,加氨水调节pH=10),中性红(0.2g试剂加入100mL水中),13%-14%的氨水,0.5g/LBCO(0.5gBCO+40mL乙醇+温水200mL,再定容至1000mL) 标曲的制作:分别取了0,1,2,3,4,5,10,20mL的铜标准溶液于50mL比色管中,分别加入2mL50%柠檬酸三铵、2滴中性红、2mL13%-14%氨水、10mLBCO溶液,定容至50mL。显色10min后在600nm的波长处测定其吸光度。 该方法是按照某电镀厂现在的测定方法测定的,但是在做的过程中遇到了一些问题,希望大家赐教。 1)在配制0.5g/L的BCO溶液时,加乙醇和温水之后试剂不完全溶解,放置长时间或者搅拌也不溶,后来没办法,就只好过滤处理; 2)在做标曲的时候,加完所有试剂定容后,空白样显色为黄色,后面的试剂显色为由浅到深的蓝灰色,但是10min后,加入10mL和20mL铜标准溶液的颜色变成了黄色,且吸光度分别为0.128、0.225、0.270、0.324、0.316、0.121、0.030(加入5mL的比加入4mL的吸光度还低,加入10mL的和20mL的吸光度也是逐渐下降的),为什么会出现吸光度降低的现象呢? 3)测水样(加入25mL,铜离子浓度大概是500mg/L以上)时发现:加入2滴中性红时颜色变成了中性红的颜色,且在加入后续试剂后也没有显现蓝色,在显色10min后颜色变成很深的灰色。测定的吸光度为1.260,当我只加1滴中性红时,吸光度为0.935。 |
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