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开心最重要

新虫 (初入文坛)

[求助] 双环已酮草酰二腙分光光度法测定电镀废水中的铜

我先说一下我测的方法哈:
      试剂: 10 ug/L的铜标准溶液(用五水硫酸铜配制),50%的柠檬酸三铵(50g试剂加入100mL水中,加氨水调节pH=10),中性红(0.2g试剂加入100mL水中),13%-14%的氨水,0.5g/LBCO(0.5gBCO+40mL乙醇+温水200mL,再定容至1000mL)
      标曲的制作:分别取了0,1,2,3,4,5,10,20mL的铜标准溶液于50mL比色管中,分别加入2mL50%柠檬酸三铵、2滴中性红、2mL13%-14%氨水、10mLBCO溶液,定容至50mL。显色10min后在600nm的波长处测定其吸光度。
       该方法是按照某电镀厂现在的测定方法测定的,但是在做的过程中遇到了一些问题,希望大家赐教。
       1)在配制0.5g/L的BCO溶液时,加乙醇和温水之后试剂不完全溶解,放置长时间或者搅拌也不溶,后来没办法,就只好过滤处理;
       2)在做标曲的时候,加完所有试剂定容后,空白样显色为黄色,后面的试剂显色为由浅到深的蓝灰色,但是10min后,加入10mL和20mL铜标准溶液的颜色变成了黄色,且吸光度分别为0.128、0.225、0.270、0.324、0.316、0.121、0.030(加入5mL的比加入4mL的吸光度还低,加入10mL的和20mL的吸光度也是逐渐下降的),为什么会出现吸光度降低的现象呢?
       3)测水样(加入25mL,铜离子浓度大概是500mg/L以上)时发现:加入2滴中性红时颜色变成了中性红的颜色,且在加入后续试剂后也没有显现蓝色,在显色10min后颜色变成很深的灰色。测定的吸光度为1.260,当我只加1滴中性红时,吸光度为0.935。
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己所不欲,勿施于人。
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开心最重要

新虫 (初入文坛)

BCO溶液昨天又重新配了一份,直接加热溶解了。
昨天做的标曲没有问题,线性很好。
至于水样,重新测了两份,分别加1毫升和5毫升水样,可是测出来的浓度分别是15.98mg/L和10.25mg/L。与500mg/L差太多,现在还在找原因中。
当测水样时加中性红后溶液变成紫红时,可加氨水调节颜色变成黄色,再加其他试剂。
己所不欲,勿施于人。
2楼2014-05-06 13:43:01
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shmilyQ

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 开心最重要 at 2014-05-06 13:43:01
BCO溶液昨天又重新配了一份,直接加热溶解了。
昨天做的标曲没有问题,线性很好。
至于水样,重新测了两份,分别加1毫升和5毫升水样,可是测出来的浓度分别是15.98mg/L和10.25mg/L。与500mg/L差太多,现在还在找原 ...

检测的结果如何?我也准备要做,但是对检出的上限有所担心,不知道上限有多少,稀释太多测量怕不准确。预期检测的也要有几百mg/L
3楼2015-12-16 16:36:40
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武陵人远

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 开心最重要 at 2014-05-06 13:43:01
BCO溶液昨天又重新配了一份,直接加热溶解了。
昨天做的标曲没有问题,线性很好。
至于水样,重新测了两份,分别加1毫升和5毫升水样,可是测出来的浓度分别是15.98mg/L和10.25mg/L。与500mg/L差太多,现在还在找原 ...

我按照电力行业标准的测定铜的方法测铜时,标曲都做不出来,楼主能不能分享一下该注意的错误点
4楼2018-04-14 09:15:12
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