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双环已酮草酰二腙分光光度法测定电镀废水中的铜
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我先说一下我测的方法哈： 试剂： 10 ug/L的铜标准溶液（用五水硫酸铜配制），50%的柠檬酸三铵（50g试剂加入100mL水中，加氨水调节pH=10），中性红（0.2g试剂加入100mL水中），13%-14%的氨水，0.5g/LBCO（0.5gBCO+40mL乙醇+温水200mL，再定容至1000mL） 标曲的制作：分别取了0,1,2,3,4,5,10,20mL的铜标准溶液于50mL比色管中，分别加入2mL50%柠檬酸三铵、2滴中性红、2mL13%-14%氨水、10mLBCO溶液，定容至50mL。显色10min后在600nm的波长处测定其吸光度。 该方法是按照某电镀厂现在的测定方法测定的，但是在做的过程中遇到了一些问题，希望大家赐教。 1）在配制0.5g/L的BCO溶液时，加乙醇和温水之后试剂不完全溶解，放置长时间或者搅拌也不溶，后来没办法，就只好过滤处理； 2）在做标曲的时候，加完所有试剂定容后，空白样显色为黄色，后面的试剂显色为由浅到深的蓝灰色，但是10min后，加入10mL和20mL铜标准溶液的颜色变成了黄色，且吸光度分别为0.128、0.225、0.270、0.324、0.316、0.121、0.030（加入5mL的比加入4mL的吸光度还低，加入10mL的和20mL的吸光度也是逐渐下降的），为什么会出现吸光度降低的现象呢？ 3）测水样（加入25mL，铜离子浓度大概是500mg/L以上）时发现：加入2滴中性红时颜色变成了中性红的颜色，且在加入后续试剂后也没有显现蓝色，在显色10min后颜色变成很深的灰色。测定的吸光度为1.260，当我只加1滴中性红时，吸光度为0.935。 |
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