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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS做样品内标加入的时间对结果的影响？
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yccas2010

木虫 (著名写手)

[求助] GC-MS做样品内标加入的时间对结果的影响？ 已有2人参与

最近需要用GC-MS检测一批样品，看了一下已经发表的论文，有的论文建议在样品前处理之前加入内标，但是有的论文建议在样品前处理完成之后上机测试之前加入内标。我加入内标的目的就是为了定量计算目标物的含量。我担心在样品前处理之前加入内标的话可能会在前处理过程中造成内标的损失，而且这个损失无法定量估算。因此我计划在样品处理完成之后加入内标然后上机测试，因为建立校正曲线的时候目标物的含量和内标的含量都是已知的，这样就可以建立定量的关系，应该就能够准确定量未知样品中目标物的含量。不知道我的设计是否正确，希望各位前辈能够指点一下。
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雾里看花，水中捞月
1楼 2014-05-03 20:20:28
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yccas2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by senwy886 at 2014-05-03 21:00:16
首先这两种方式都对的，发文章都认可的。但个人建议处理前加内标更合适，处理过程必然对样品组分含量造成损失，这样处理前加内标更实际写；处理后加就是准确的测定处理后的含量了。举例：如一种物质真实含量1克，你 ...

首先非常感谢您的回帖。我加入内标的目的就是希望能够准确的定量样品中目标物的含量。因为我没有办法去评估样品前处理过程中内标的损失情况。我的校正曲线和回收率实验是计划用已知浓度的目标物溶液去做，这样的话我认为可以有效的估算前处理过程中到底损失了多少目标物。正如您所说，比如我在样品处理之后加入1克的内标，那么我的内标含量是非常明确的。但是我如果在样品处理之前加入内标，那么我的内标肯定会在样品处理过程中损失掉一些，但是具体损失了0.1克还是0.2克或者其他情况，我没有办法去估算和衡量。这是我的想法，不知道您觉得是否合理？
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雾里看花，水中捞月
5楼2014-05-04 08:09:04
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yccas2010: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢回帖，对我很有帮助 2014-05-04 08:04:09
样品前处理之前加入内标:可能会考虑样品处理过程损失的部分的影响因素，这样的话，算出来是样品中的
而另外一种方式，可能得到的结果是处理好的样品得到的含量，一种是整体，一种是处理得到的，但是处理前加内标不知是否处理过程中得到的和样品中的含量成不成比例，加入多少会不会有影响，不知这么理解是否正确
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2楼2014-05-03 20:31:19
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senwy886

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yccas2010: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的回帖，对我很有帮助 2014-05-04 08:09:26
yccas2010: 金币+5, ★★★很有帮助, 再次感谢您提供的信息和帮助 2014-05-04 10:29:39
本帖内容被屏蔽
3楼2014-05-03 21:00:16
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yccas2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-03 20:31:19
样品前处理之前加入内标:可能会考虑样品处理过程损失的部分的影响因素，这样的话，算出来是样品中的
而另外一种方式，可能得到的结果是处理好的样品得到的含量，一种是整体，一种是处理得到的，但是处理前加内标不 ...

您好，首先非常感谢您的回帖。我用内标的目的仅仅是为了准确测定样品中的含量。我的思路是这样的：用已知浓度的目标物标准溶液建立校正曲线和做回收率实验，因此我打算将内标的加入时间放在样品处理完成之后。这样的话我可以通过校正曲线获取样品中的真实含量，通过回收率实验知道样品前处理过程中的损失情况。如果我把内标的加入时间提前到样品前处理之前的话那我觉得没有办法准确定量内标的损失量。不知道我这么设想是否正确？
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雾里看花，水中捞月
4楼2014-05-04 08:03:44
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