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王本成

铜虫 (初入文坛)

[求助] 丹酚酸B对照品的配制问题 已有4人参与

药典用的75%甲醇溶液配制,由于疏忽用成了75%的乙醇,流动相用的甲醇-乙睛-甲酸-水(30:10:1:59),出现这种错误有补救的方法么,能不能把溶液蒸干重新配制或者用剩余的对照品重新配制,剩余的对照品只有6mg左右了,十万分之一天平最少要称量10mg才行,我该怎么办啊,求教了!!!
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gfshksdl

新虫 (小有名气)


2楼2014-05-04 10:31:29
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


王本成(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流。如果更改溶剂,这会引入多大的误差无人知晓。 2014-05-05 16:21:27
楼主,蒸干重配是不可能的,这个绝对会影响含量测定的准确性。其实对照品的前处理就是为了让它溶解,或者你可以先试一针乙醇,看基线是否平整,会不会在出峰处影响测定。然后再进一针对照品,看看效果。如果有影响,估计就要重新买对照品了。还有,你可以看看有没有百万分之一的天平,用剩余的对照品配一份吧。
3楼2014-05-04 11:13:42
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happyer520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

只要对照品完全溶解了就行了吧
4楼2014-05-04 22:26:31
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llscool

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对照品能全溶你就可以进一个样,如果峰形好就行

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-05-04 23:21:51
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


王本成(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流。 2014-05-05 16:27:35
先别急,先进一针看看情况再说,也许乙醇的也行啊,只不过我们常用的是甲醇罢了。
实在不行,就用剩下的再配一个吧,没有百万分之一的天平就先称5mg吧,要不就要再买了,不过我觉得你乙醇配制的可能不会影响测定的。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2014-05-05 08:34:20
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王本成

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-05-05 08:34:20
先别急,先进一针看看情况再说,也许乙醇的也行啊,只不过我们常用的是甲醇罢了。
实在不行,就用剩下的再配一个吧,没有百万分之一的天平就先称5mg吧,要不就要再买了,不过我觉得你乙醇配制的可能不会影响测定的 ...

嗯,咨询过导师,乙醇也行,虽然流动相是甲醇,不过有部分降解了,不知道是什么原因,普通4度封口保存就行了吗
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7楼2014-05-05 22:06:53
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王本成

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by raulsam1984 at 2014-05-04 11:13:42
楼主,蒸干重配是不可能的,这个绝对会影响含量测定的准确性。其实对照品的前处理就是为了让它溶解,或者你可以先试一针乙醇,看基线是否平整,会不会在出峰处影响测定。然后再进一针对照品,看看效果。如果有影响, ...

确实乙醇也行,老师说6mg用十万分之一也可以称量,不过那乙醇配制的过完五一部分降解了,不知道该什么条件保存
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8楼2014-05-05 22:09:56
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 王本成 at 2014-05-05 22:06:53
嗯,咨询过导师,乙醇也行,虽然流动相是甲醇,不过有部分降解了,不知道是什么原因,普通4度封口保存就行了吗...

一般是在冰箱中2~4℃保存。具体的要验证溶液稳定性后确定。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
9楼2014-05-06 08:31:24
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 王本成 at 2014-05-05 22:09:56
确实乙醇也行,老师说6mg用十万分之一也可以称量,不过那乙醇配制的过完五一部分降解了,不知道该什么条件保存...

楼主,对照品的保存通常是放在避光放在冰箱中。如果部分降解,代表你这个方法的稳定性比较差,很难说怎样改变。
10楼2014-05-06 10:16:09
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