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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 丹酚酸B对照品的配制问题
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王本成

铜虫 (初入文坛)

[求助] 丹酚酸B对照品的配制问题已有4人参与

药典用的75%甲醇溶液配制，由于疏忽用成了75%的乙醇，流动相用的甲醇－乙睛－甲酸－水（30:10:1:59），出现这种错误有补救的方法么，能不能把溶液蒸干重新配制或者用剩余的对照品重新配制，剩余的对照品只有6mg左右了，十万分之一天平最少要称量10mg才行，我该怎么办啊，求教了！！！
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努力就有回报！
1楼2014-04-30 22:33:40
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gfshksdl

新虫 (小有名气)
悲剧了
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2楼2014-05-04 10:31:29
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
王本成(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流。如果更改溶剂，这会引入多大的误差无人知晓。 2014-05-05 16:21:27
楼主，蒸干重配是不可能的，这个绝对会影响含量测定的准确性。其实对照品的前处理就是为了让它溶解，或者你可以先试一针乙醇，看基线是否平整，会不会在出峰处影响测定。然后再进一针对照品，看看效果。如果有影响，估计就要重新买对照品了。还有，你可以看看有没有百万分之一的天平，用剩余的对照品配一份吧。
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3楼2014-05-04 11:13:42
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happyer520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

只要对照品完全溶解了就行了吧
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4楼2014-05-04 22:26:31
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llscool

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对照品能全溶你就可以进一个样，如果峰形好就行

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-05-04 23:21:51
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
王本成(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流。 2014-05-05 16:27:35
先别急，先进一针看看情况再说，也许乙醇的也行啊，只不过我们常用的是甲醇罢了。
实在不行，就用剩下的再配一个吧，没有百万分之一的天平就先称5mg吧，要不就要再买了，不过我觉得你乙醇配制的可能不会影响测定的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2014-05-05 08:34:20
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王本成

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-05-05 08:34:20
先别急，先进一针看看情况再说，也许乙醇的也行啊，只不过我们常用的是甲醇罢了。
实在不行，就用剩下的再配一个吧，没有百万分之一的天平就先称5mg吧，要不就要再买了，不过我觉得你乙醇配制的可能不会影响测定的 ...

嗯，咨询过导师，乙醇也行，虽然流动相是甲醇，不过有部分降解了，不知道是什么原因，普通4度封口保存就行了吗
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7楼2014-05-05 22:06:53
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王本成

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by raulsam1984 at 2014-05-04 11:13:42
楼主，蒸干重配是不可能的，这个绝对会影响含量测定的准确性。其实对照品的前处理就是为了让它溶解，或者你可以先试一针乙醇，看基线是否平整，会不会在出峰处影响测定。然后再进一针对照品，看看效果。如果有影响， ...

确实乙醇也行，老师说6mg用十万分之一也可以称量，不过那乙醇配制的过完五一部分降解了，不知道该什么条件保存
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8楼2014-05-05 22:09:56
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 王本成 at 2014-05-05 22:06:53
嗯，咨询过导师，乙醇也行，虽然流动相是甲醇，不过有部分降解了，不知道是什么原因，普通4度封口保存就行了吗...

一般是在冰箱中2~4℃保存。具体的要验证溶液稳定性后确定。
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9楼2014-05-06 08:31:24
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 王本成 at 2014-05-05 22:09:56
确实乙醇也行，老师说6mg用十万分之一也可以称量，不过那乙醇配制的过完五一部分降解了，不知道该什么条件保存...

楼主，对照品的保存通常是放在避光放在冰箱中。如果部分降解，代表你这个方法的稳定性比较差，很难说怎样改变。
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10楼2014-05-06 10:16:09
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