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古词木虫 (正式写手)
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聚氨酯合成 分子量 已有3人参与
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请教各位高手 ： 我近期在做一个新项目涉及到类似于聚氨酯合成的问题 因为以前没接触过 所以在实验过程中遇到诸多问题，先将实验过程与遇到问题一一列举，希望大家能够提供宝贵意见帮忙答疑解惑 谢谢 实验过程总体分为二步： 第一步多元醇制备：为人造天然产物，含酰胺键 在此处通过羟值滴定来确定羟基数量 为后续反应提供依据 分子量为3000－5000 第二步 合成共聚物： 在此， a 玻璃器皿先通过了无水化处理， b 异氰酸酯（烷烃类）减压蒸馏配成甲苯溶液，加入多元醇，以及催化剂（甲苯溶液），以及溶剂NMP,然后加热情况下减压（甲苯带水）精致。80°C 过夜反应 此处 R值取1.65-1.7 异氰酸酯多次加入 并每次做红外和GPC检测分子量 现在得到的结果是 a 聚合物分子量基本为两万左右，但要求是4万+， b 反应过程中粘度变化不明显 红外结果多次补加也未见异氰酸酯特征峰 固体多元醇羟基峰特别明显，但第二步反应体系中 初始条件下也未见明显羟基峰 c 得到的产物用溶液成膜 一：没法找到合适的溶剂，氯仿 THF 二氯 丙酮 甲苯 甲醇等都试过 都没法全溶 其中氯仿 跟二氯能部分溶解 二：用氯仿溶液过滤后成膜，膜跟玻璃粘附能力太强，用割刀割开后加入水 60°C 泡 也没法完全取下 强拉担心会分子链取向影响后续测试 我的目标主要集中在提高共聚物分子量到4万+ ， 对于存在问题，我的猜测是原料本身中存在的酰胺键会和溶剂产生氢键耦合 同时异氰酸酯为烷烃类 活性也不高，所以没法取得较高分子量，但一般能溶解原料的溶剂基本是强极性 又极易与原料形成氢键，所以此处存在一个更换溶剂的悖论。 请问，各位有什么好的建议能提高分子量？另外如何比较容易得到较完整的聚合物膜 欢迎大家踊跃发言 有价值的意见会给予高分奖励 本人将持续关注 如果能附带相应好的文献 更加感激不尽 谢谢 |
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