| 查看: 2235 | 回复: 6 | |||
古词木虫 (正式写手)
|
[求助]
聚氨酯合成 分子量 已有3人参与
|
|
请教各位高手 ： 我近期在做一个新项目涉及到类似于聚氨酯合成的问题 因为以前没接触过 所以在实验过程中遇到诸多问题，先将实验过程与遇到问题一一列举，希望大家能够提供宝贵意见帮忙答疑解惑 谢谢 实验过程总体分为二步： 第一步多元醇制备：为人造天然产物，含酰胺键 在此处通过羟值滴定来确定羟基数量 为后续反应提供依据 分子量为3000－5000 第二步 合成共聚物： 在此， a 玻璃器皿先通过了无水化处理， b 异氰酸酯（烷烃类）减压蒸馏配成甲苯溶液，加入多元醇，以及催化剂（甲苯溶液），以及溶剂NMP,然后加热情况下减压（甲苯带水）精致。80°C 过夜反应 此处 R值取1.65-1.7 异氰酸酯多次加入 并每次做红外和GPC检测分子量 现在得到的结果是 a 聚合物分子量基本为两万左右，但要求是4万+， b 反应过程中粘度变化不明显 红外结果多次补加也未见异氰酸酯特征峰 固体多元醇羟基峰特别明显，但第二步反应体系中 初始条件下也未见明显羟基峰 c 得到的产物用溶液成膜 一：没法找到合适的溶剂，氯仿 THF 二氯 丙酮 甲苯 甲醇等都试过 都没法全溶 其中氯仿 跟二氯能部分溶解 二：用氯仿溶液过滤后成膜，膜跟玻璃粘附能力太强，用割刀割开后加入水 60°C 泡 也没法完全取下 强拉担心会分子链取向影响后续测试 我的目标主要集中在提高共聚物分子量到4万+ ， 对于存在问题，我的猜测是原料本身中存在的酰胺键会和溶剂产生氢键耦合 同时异氰酸酯为烷烃类 活性也不高，所以没法取得较高分子量，但一般能溶解原料的溶剂基本是强极性 又极易与原料形成氢键，所以此处存在一个更换溶剂的悖论。 请问，各位有什么好的建议能提高分子量？另外如何比较容易得到较完整的聚合物膜 欢迎大家踊跃发言 有价值的意见会给予高分奖励 本人将持续关注 如果能附带相应好的文献 更加感激不尽 谢谢 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 科研什么都需要 |
» 猜你喜欢
A期刊撤稿
已经有5人回复
-
临港实验室与上科大联培博士招生1名
已经有8人回复
-
26申博自荐
已经有7人回复
-
想换工作。大多数高校都是 评职称时 认可5年内在原单位取得的成果吗？
已经有4人回复
-
带资进组求博导收留
已经有9人回复
-
求助大佬们，伤口沾上了乙腈
已经有6人回复
-
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章
已经有9人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请问制备聚氨酯预聚体的聚酯多元醇和聚酯是同一大类物质吗
已经有5人回复
- 水性聚氨酯合成过程中使用三乙胺中和时凝胶
已经有19人回复
- 在聚酯型聚氨酯合成过程中，分子量不同的预聚物或产物差别较大
已经有5人回复
- 合成聚氨酯预聚体后加入扩链剂爆聚交联了，怎么回事？？？
已经有11人回复
- 合成聚醚型聚氨酯之后怎样除杂（溶剂、催化剂和未反应的原料）
已经有3人回复
- 如何比较不同溶剂对同一种高分子合成所得分子量的影响
已经有3人回复
- 请问一下溶解在乙醇或丙酮里的大分子，分子量几万的这种，可以直接购买的，谢谢大家
已经有4人回复
- 4000分子量PPG合成水性聚氨酯
已经有11人回复
- 以PEG（600、2000、4000、6000）为原料合成水性聚氨酯需要注意什么问题？
已经有24人回复
- 大家合成聚氨酯树脂都用什么样的搅拌机和搅拌盘
已经有5人回复
- 聚氨酯密封胶常用的初粘性
已经有5人回复
- 如何合成大分子量的聚氨酯丙烯酸树脂
已经有8人回复
- 求助：聚氨酯预聚体制备
已经有45人回复
- 关于合成聚氨酯预聚体的问题，原料聚乙二醇如何才能真正脱完水啊，谢谢了？
已经有34人回复
- 有谁用粘度法测过聚氨酯预聚体的分子量？交流一下压
已经有10人回复
- 【求助】关于聚氨酯成膜性与分子量的问题
已经有18人回复
- 【求助】求水性聚氨酯分子量的设计。。
已经有23人回复
- 【求助】大分子量聚氨酯预聚体的合成怎么避免凝胶
已经有13人回复
- 【求助】聚氨酯合成问题
已经有31人回复
hardy100
金虫 (小有名气)
- 应助: 57 (初中生)
- 金币: 1525.1
- 红花: 4
- 帖子: 160
- 在线: 130.2小时
- 虫号: 147541
- 注册: 2005-12-27
- 专业: 应用高分子化学与物理
2楼2014-04-29 22:22:11
古词
木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 4014.6
- 散金: 1235
- 红花: 7
- 帖子: 508
- 在线: 651.1小时
- 虫号: 1065769
- 注册: 2010-07-28
- 性别: GG
- 专业: 生物医用高分子材料
3楼2014-04-30 01:06:17
fei817
木虫 (正式写手)
- 应助: 82 (初中生)
- 金币: 2977.9
- 散金: 170
- 红花: 4
- 帖子: 496
- 在线: 178.8小时
- 虫号: 2384258
- 注册: 2013-03-28
- 专业: 有机合成
4楼2014-04-30 08:11:54
dengzhaozhao
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 155 (高中生)
- 金币: 6874.5
- 散金: 898
- 红花: 11
- 帖子: 1049
- 在线: 483.9小时
- 虫号: 2963233
- 注册: 2014-02-11
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
5楼2014-04-30 08:48:41
hardy100
金虫 (小有名气)
- 应助: 57 (初中生)
- 金币: 1525.1
- 红花: 4
- 帖子: 160
- 在线: 130.2小时
- 虫号: 147541
- 注册: 2005-12-27
- 专业: 应用高分子化学与物理
6楼2014-04-30 13:16:22
古词
木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 4014.6
- 散金: 1235
- 红花: 7
- 帖子: 508
- 在线: 651.1小时
- 虫号: 1065769
- 注册: 2010-07-28
- 性别: GG
- 专业: 生物医用高分子材料
7楼2014-05-02 06:41:45