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费姚永芬版主 (文学泰斗)
低眉浅笑岁月空
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分析版2014年度4月份活动主题2-- 液相和离子色谱分析专家会诊 已有4人参与
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wyy080214
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费姚永芬: 金币+10, 楼上有提问的，还请王老师有时间一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
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费姚永芬: 回帖置顶 2014-04-28 09:17:05
费姚永芬: 金币+10, 楼上有提问的，还请王老师有时间一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
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离子色谱也属于液相色谱的一部分，对于液相色谱，个人有几点经验，希望对大家有帮助 1、对于液相，最好在仪器开机前，仔细检查每个通道，如果有大量气泡，建议更换流动相，特别是水相 2、开机后，流速应该从小到大递增，不要突然变大或者变小。 3、如果遇到基线不稳的情况，伴随着泵压不稳，可能原因是泵泄露或者是泵内有气泡。 4、最好选择PDA检测器，3D光谱会在某些时候帮你解决大难题 5、对于液相色谱分析，建议先查找资料，通过资料上的方法来优化适合自己的方法 6、如果没有相似文献或者是未知物分析，最好先使用较大洗脱强度的流动相进行洗脱，待目标物或者疑似目标物出现后，在优化方法，配合光谱确定自己的目标物。 7、对于样品，最好当然是有前处理，尽量干净，但是如果杂质很少干扰目标物或者对柱子危害较小，建议简单快速的前处理，死体积杂质较大的话，可以进行采集时间延迟。 8、其他维护事项，网上或者小木虫内就有很多，平时多注意积累，还有其他问题，请告知版主或者发表主题，在线的小虫子都会尽量帮助。 |
10楼2014-04-28 09:14:53
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费姚永芬: 金币+6, 非常感谢经验分享，欢迎参加分析版其他主题活动和版块交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
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我目前在用戴安ICS-1100离子色谱，配的是阴离子交换柱，我刚开始做的时候基线老是不平整，呈波浪形，出峰时间比较接近的离子没能很好地分开，峰叠加到了一起，针对我所出现的问题，我总结了以下需要注意的： 1 淋洗液所用的超纯水不能隔夜，且用之前一定要超声去除里面气泡 2 每次泵排气要彻底 3 对于不能很好分离的离子，在流速一定的前提下可以通过降低淋洗液的浓度来达到分离的目的。 |
3楼2014-04-26 13:11:59
wyy080214
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11楼2014-04-28 11:51:06
lengyue0524
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费姚永芬: 金币+3, 欢迎提问 2014-04-26 16:22:47
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费姚永芬: 金币+3, 欢迎提问 2014-04-26 16:22:47
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我用的是岛津LC-20AD UFLC串联AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要从事农药残留，受体激动剂，抗生素，真菌毒素和工业染料等的检测工作。液相流速要尽可能慢，在0.3-0.5mL/min左右，以获得较大的离子化效率。正离子模式一般选用酸性流动相，负离子模式一般选用碱性流动相。乙腈和甲醇的选择对峰形的影响很大，有机磷农药用甲醇效果比乙腈好。上样的定溶液一般用初始的流动相，有些物质用纯甲醇或乙腈定溶后，总离子流图上会出现两个峰，无法准确定性和定量。 希望能和虫友们交流。学到更多液质联用知识。 [ 发自手机版 https://muchong.com/3g ] |
4楼2014-04-26 14:42:33
15093179138
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12楼2014-04-29 22:38:25
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费姚永芬: 金币+2, 谢谢转载，最好有个人的独特见解，鼓励交流 2014-05-07 16:58:26
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从色谱原理上分类，离子色谱属液相色谱的一种，但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异，一般作为独立的一个色谱大类考虑。离子色谱与高效液相色谱的差别主要体现在仪器结构和应用范围两个方面。 1)在仪器结构方面：离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统，但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同，因而检测方式及信号处理也不同，在各部件上有一些差别。 A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，要求系统可以耐酸、耐碱，因此通常离子色谱装置采用非金属材质。例如：采用聚醚醚酮（PEEK）塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分，而以聚四氟乙烯或PEEK材料作为检测器，外接管路等。由于加工和强度方面的差异，一般情况下全塑的材料在耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。 高效液相色谱一般采用有机溶剂作淋洗液，因此多数采用金属泵体，可以耐任何类型的有机溶剂，但对于酸或碱性流动相，易产生腐蚀现象。随着高效液相色谱在生物领域的广泛应用，为了避免金属对一些生物活性物质的吸附作用，一些在生物方面应用的高效液相色谱仪器也采用PEEK材料作为泵体、流路和阀。在这一领域，离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。 B、离子色谱可分为抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型离子色谱目前应用广泛。高效液相色谱没有类似的装置。抑制器在结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似，但抑制器是抑制型离子色谱必备组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器，与高效液相色谱十分相似，一些非抑制型离子色谱有时可以采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。 C、检测器是离子色谱与高效液相色谱的又一主要差别。高效液相色谱常采用紫外-可见光度检测器；而离子色谱最通用的是电导检测器。 2)离子色谱与高效液相色谱的分析对象差别很大。高效液相色谱作为分析仪器中最广泛使用的一类仪器，在许多领域中被广泛应用。采用高效液相色谱时，常要求被测物具有一定光度吸收，因此高效液相色谱一般可以用于有机化合物的分析。而离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特点，因而主要用于无机离子的分析。 当然，离子色谱和高效液相色谱的应用并不是绝对的没有交叉，目前离子色谱已经广泛用于有机化合物的分析，而高效液相色谱也可以解决大量无机离子的分析问题，两种分离模式具有一定的互补性。一些高效液相色谱无法解决的分析难题，可以尝试用离子色谱的方法来解决。 |
18楼2014-05-06 18:17:12
wyy080214
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21楼2014-05-14 20:47:01
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29楼2014-05-31 17:25:04
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