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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 分析版2014年度4月份活动主题2-- 液相和离子色谱分析专家会诊
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[交流] 分析版2014年度4月份活动主题2-- 液相和离子色谱分析专家会诊已有4人参与

  ★★★分析版专家顾问客座交流贴★★★   

  

上月本版举办板块交流贴，说出自己使用的常用分析设备，版块将陆续举办针对常见设备，操作问题的专场交流。
本月同时进行专题活动：https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7250790&fpage=1 得到广大虫友的积极交流和专家的互动，感觉这样的活动值得继续开展。
开题初衷：
在管理版块的过程中发现，很多问题，不同的人问，来版块交流的专家和虫友也会发现，去应助时，很多相似问题，特此开设这个专题帖，就同一类型的分析仪器，问题集中讨论，邀请版块的专家顾问和广大热心虫友的参与，相互交流和学习。

本次话题讨论，液相和离子色谱分析问题专家会诊。




                                       




     
★【活动模式】：

      1、提出问题，金币奖励2枚
      2 、针对回帖人的问题解答问题，金币奖励4枚
      3.、直接自己列出自己的问题，并分享自己对问题的解决方案和执行情况，金币奖励5~10枚
       4、特别提醒，遇到的问题请尽量说详细些，最好图文并茂，这样更能达到有效交流







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XPE发泡技术
1楼2014-04-26 11:20:54
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+6, 非常感谢经验分享，欢迎参加分析版其他主题活动和版块交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
我目前在用戴安ICS-1100离子色谱，配的是阴离子交换柱，我刚开始做的时候基线老是不平整，呈波浪形，出峰时间比较接近的离子没能很好地分开，峰叠加到了一起，针对我所出现的问题，我总结了以下需要注意的：
1 淋洗液所用的超纯水不能隔夜，且用之前一定要超声去除里面气泡
2 每次泵排气要彻底
3 对于不能很好分离的离子，在流速一定的前提下可以通过降低淋洗液的浓度来达到分离的目的。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
3楼2014-04-26 13:11:59
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 回帖置顶 2014-04-28 09:17:05
费姚永芬: 金币+10, 楼上有提问的，还请王老师有时间一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
离子色谱也属于液相色谱的一部分，对于液相色谱，个人有几点经验，希望对大家有帮助
1、对于液相，最好在仪器开机前，仔细检查每个通道，如果有大量气泡，建议更换流动相，特别是水相
2、开机后，流速应该从小到大递增，不要突然变大或者变小。
3、如果遇到基线不稳的情况，伴随着泵压不稳，可能原因是泵泄露或者是泵内有气泡。
4、最好选择PDA检测器，3D光谱会在某些时候帮你解决大难题
5、对于液相色谱分析，建议先查找资料，通过资料上的方法来优化适合自己的方法
6、如果没有相似文献或者是未知物分析，最好先使用较大洗脱强度的流动相进行洗脱，待目标物或者疑似目标物出现后，在优化方法，配合光谱确定自己的目标物。
7、对于样品，最好当然是有前处理，尽量干净，但是如果杂质很少干扰目标物或者对柱子危害较小，建议简单快速的前处理，死体积杂质较大的话，可以进行采集时间延迟。
8、其他维护事项，网上或者小木虫内就有很多，平时多注意积累，还有其他问题，请告知版主或者发表主题，在线的小虫子都会尽量帮助。
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10楼2014-04-28 09:14:53
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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4楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-04-26 14:42:33
我用的是岛津LC-20AD UFLC串联AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要从事农药残留，受体激动剂，抗生素，真菌毒素和工业染料等的检测工作。液相流速要尽可能慢，在0.3-0.5mL/min左右，以获得较大的离子化效率。正离子模式一般 ...

有些物质用纯甲醇或乙腈定溶后，会出现双峰，主要考虑的是溶剂对目标物的溶解性，还有一点就是可能农药存在异构体，还有一种可能是浓度太大时，也会出现双峰或者肩峰。如果是串联质谱的话，可以提取定量离子来定量。如果是单四级杆，那么就是改变仪器条件或者溶剂条件。
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11楼2014-04-28 11:51:06
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+3, 欢迎提问 2014-04-26 16:22:47
我用的是岛津LC-20AD UFLC串联AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要从事农药残留，受体激动剂，抗生素，真菌毒素和工业染料等的检测工作。液相流速要尽可能慢，在0.3-0.5mL/min左右，以获得较大的离子化效率。正离子模式一般选用酸性流动相，负离子模式一般选用碱性流动相。乙腈和甲醇的选择对峰形的影响很大，有机磷农药用甲醇效果比乙腈好。上样的定溶液一般用初始的流动相，有些物质用纯甲醇或乙腈定溶后，总离子流图上会出现两个峰，无法准确定性和定量。
希望能和虫友们交流。学到更多液质联用知识。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
4楼2014-04-26 14:42:33
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15093179138

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-04-29 22:40:18
柱子堵了，拆开把柱头超声，发现又好了，这样对整个分析结果有影响吗？

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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12楼2014-04-29 22:38:25
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lhb20140506

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 谢谢转载，最好有个人的独特见解，鼓励交流 2014-05-07 16:58:26
从色谱原理上分类，离子色谱属液相色谱的一种，但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异，一般作为独立的一个色谱大类考虑。离子色谱与高效液相色谱的差别主要体现在仪器结构和应用范围两个方面。
　　1)在仪器结构方面：离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统，但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同，因而检测方式及信号处理也不同，在各部件上有一些差别。
　　A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，要求系统可以耐酸、耐碱，因此通常离子色谱装置采用非金属材质。例如：采用聚醚醚酮（PEEK）塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分，而以聚四氟乙烯或PEEK材料作为检测器，外接管路等。由于加工和强度方面的差异，一般情况下全塑的材料在耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。
　 高效液相色谱一般采用有机溶剂作淋洗液，因此多数采用金属泵体，可以耐任何类型的有机溶剂，但对于酸或碱性流动相，易产生腐蚀现象。随着高效液相色谱在生物领域的广泛应用，为了避免金属对一些生物活性物质的吸附作用，一些在生物方面应用的高效液相色谱仪器也采用PEEK材料作为泵体、流路和阀。在这一领域，离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。
　　B、离子色谱可分为抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型离子色谱目前应用广泛。高效液相色谱没有类似的装置。抑制器在结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似，但抑制器是抑制型离子色谱必备组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器，与高效液相色谱十分相似，一些非抑制型离子色谱有时可以采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。
C、检测器是离子色谱与高效液相色谱的又一主要差别。高效液相色谱常采用紫外-可见光度检测器；而离子色谱最通用的是电导检测器。
　　2)离子色谱与高效液相色谱的分析对象差别很大。高效液相色谱作为分析仪器中最广泛使用的一类仪器，在许多领域中被广泛应用。采用高效液相色谱时，常要求被测物具有一定光度吸收，因此高效液相色谱一般可以用于有机化合物的分析。而离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特点，因而主要用于无机离子的分析。
　　当然，离子色谱和高效液相色谱的应用并不是绝对的没有交叉，目前离子色谱已经广泛用于有机化合物的分析，而高效液相色谱也可以解决大量无机离子的分析问题，两种分离模式具有一定的互补性。一些高效液相色谱无法解决的分析难题，可以尝试用离子色谱的方法来解决。
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18楼2014-05-06 18:17:12
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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20楼: Originally posted by xiaoli1987 at 2014-05-14 19:54:31
empower3.0 软件数据处理后到报告出来，这中间老是重复不出来，问题多多，有专家解答一下吗。有时候刚建好的处理方法，更新后保存不了，

原来的模板是无法进行覆盖的，改好的报告最好另存为，这样就可以保存了
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21楼2014-05-14 20:47:01
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zengwenqin

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+6, 谢谢交流 2014-05-31 18:05:21
引用回帖:
11楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-28 11:51:06
有些物质用纯甲醇或乙腈定溶后，会出现双峰，主要考虑的是溶剂对目标物的溶解性，还有一点就是可能农药存在异构体，还有一种可能是浓度太大时，也会出现双峰或者肩峰。如果是串联质谱的话，可以提取定量离子来定量 ...

调节pH值试试，尽量使化合物的PKa小于或大于流动相的PH±2,还有就是我们经在流动相中加点甲酸铵或者醋酸铵缓冲盐，改善峰形和提高离子化效率非常有效的

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29楼2014-05-31 17:25:04
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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31楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-08-06 10:34:09
lifucheng   鸭绿江畔   wyy080214   亮亮xmlgxy   changle9139   liwentao2010...

pH角度分析，二者的功能一样；其余角度不敢确定，比如紫外-过硫酸盐氧化技术测定TOC时，里面有一种流动相由过硫酸钠与磷酸配置而成，过硫酸钾不能代替过硫酸钠，钾离子比钠离子容易干扰信号。
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加油！
33楼2014-08-06 12:00:09
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普通回帖

江南泵阀

金虫 (知名作家)

技术工程师
支持一下，期待专家的坐镇解答问题
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磁力泵、衬氟泵、料浆泵、脱硫泵、自吸泵、管道泵、化工离心泵，电话/微信15212765389
2楼2014-04-26 12:02:56
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血性红魔
5楼2014-04-26 14:52:33
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zh10246
6楼2014-04-26 15:10:24
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themass

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎参与交流，常来分析版 2014-04-27 09:15:06
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3楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-04-26 13:11:59
我目前在用戴安ICS-1100离子色谱，配的是阴离子交换柱，我刚开始做的时候基线老是不平整，呈波浪形，出峰时间比较接近的离子没能很好地分开，峰叠加到了一起，针对我所出现的问题，我总结了以下需要注意的：
1 淋洗 ...

我用的也是戴安ICS-3000,阴离子通道总是基线不好，检查了系统压力，抑制器都正常，是不是柱子的问题，做高放废液是不是对柱子污染很大。

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7楼2014-04-27 09:03:23
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
★
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8楼2014-04-27 09:21:53
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

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费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-04-28 11:52:19
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7楼: Originally posted by themass at 2014-04-27 09:03:23
我用的也是戴安ICS-3000,阴离子通道总是基线不好，检查了系统压力，抑制器都正常，是不是柱子的问题，做高放废液是不是对柱子污染很大。
...

一般基线不好，对于测定也没有太大的影响，高放废液肯定会对污染柱子，可能时间长了柱子有点塌陷了，至于影响大不大，这个看你们本身的柱子情况了，可以咨询一下戴安应用工程师。
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9楼2014-04-27 11:27:52
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